一种基于二维MXene上原位生长TiO2异相结的复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种基于二维MXene上原位生长TiO2异相结的复合材料的制备方法，本发明专利技术以Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种基于二维MXene上原位生长TiO2异相结的复合材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于光催化复合材料
，尤其涉及一种基于二维MXene上原位生长TiO2异相结的复合材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]MXene，是类石墨烯(Graphene)二维过渡金属碳(氮)化物的统称，目前一般以三元陶瓷材料MAX相为前驱体，通过液相刻蚀法来制备。由于前驱体MAX相种类丰富，目前已报道合成的MXene有二十多种，包括“21”型(Ti2CT
x
，Nb2CT
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，V2CT
x
)、“32”型(如Ti3C2T
x
，Zr3C2T
x
)和“43”型(如Ti4N3T
x
，Nb4C3T
x
)等(T表示表面吸附基团)。
[0003]Ti3C2T
x
是一种钛基MXene，由于其具有优良的导电性和独特的理化性质，已经成为国际材料化学界关注的焦点。近期有研究将Ti3C2T
x
应用于锂离子电池电极材料和超级电容器材料。二氧化钛(TiO2)是一种白色的两性氧化物，具有良好的光响应、低成本、环境友好和化学性能稳定等优点，被广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化妆品、光催化等工业领域。
[0004]基于Ti3C2T
x
和TiO2在电化学和催化等领域广阔的应用前景，目前已经有少数研究报道以Ti3C2T
x
为前驱体合成TiO2@Ti3C2T
x
复合物。然而，目前报道的TiO2@Ti3C2T
x
复合物的制备技术仍存在一些明显的缺陷，具体如下：(1)现在制备方法大都采用高温(600～850℃)下在CO2气氛中退火方法，这种方法需要用到高温管式炉设备，而且能耗较高。(2)目前报道的TiO2@Ti3C2T
x
复合物中，TiO2都为单一的晶相(金红石相或锐钛矿相)，而研究表明，异相结TiO2的光催化性能远优于单一晶相的TiO2。(3)现有文献资料报道了Ti3C2T
x
可以作为钛源，原位生长TiO2，形成TiO2@Ti3C2T
x
复合物。但该光催化剂的催化效率受到TiO2宽带隙和TiO2体相光生电子和空穴的快速复合制约，导致其量子效率依然较为低下。

技术实现思路

[0005]为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种基于二维MXene上原位生长TiO2异相结的复合材料及其制备方法与应用。本专利技术的制备方法简便易操作，能耗较低，生长的TiO2具有锐钛矿相和金红石相，提高了光生载流子的分离效率，使制备的复合材料具有较高的量子效率，光催化活性大幅提升。
[0006]为实现其目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0007]一种基于二维MXene上原位生长TiO2异相结的复合材料的制备方法，其包括如下步骤：将盐酸加入Ti
n
C
m
T
x
中，将所得的混合溶液进行水热反应，反应完成后的悬浮液先用去离子水清洗，再用乙醇润洗，将分离出的沉淀物烘干，研磨，即得所述复合材料(记为TiO2@Ti
n
C
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T
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)；其中，Ti
n
C
m
T
x
包括Ti3C2T
x
、Ti2CT
x
中的至少一种。
[0008]优选地，所述盐酸的浓度为0.1～3.0mol/L。本专利技术制备方法中，采用该浓度的盐酸可成功制得具有TiO2异相结的复合材料。更优选地，所述盐酸的浓度为0.1～0.25mol/L；
最优选地，所述盐酸的浓度为0.25mol/L。盐酸浓度为0.25mol/L时，本专利技术方法所制备的复合材料中金红石相TiO2与锐钛矿相TiO2的比例较为合适，产物的催化活性较高。
[0009]优选地，所述盐酸与Ti
n
C
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T
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的体积质量比为，盐酸:Ti
n
C
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T
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＝10～20mL:45～55mg。最优选地，所述盐酸与Ti
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C
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T
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的体积质量比为，盐酸：Ti
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C
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T
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＝15mL:50mg。专利技术人经研究发现，本专利技术制备方法中，如果盐酸与Ti
n
C
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T
x
的体积质量比过高会导致所制备的复合材料的层状结构被破坏，而体积质量比过低会导致Ti
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C
m
T
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上生长不出相应的TiO2。
[0010]优选地，所述水热反应的条件为：160～200℃下反应10～36h；最优选地，所述水热反应的条件为：180℃下反应36h。采用上述反应条件制得的复合材料具有较好的层状结构，而温度过高或反应时间过长都会破坏复合材料的层状结构。
[0011]本专利技术以Ti3C2T
x
或Ti2CT
x
为钛源，采用低能耗、操作简易的水热法，在Ti3C2T
x
或Ti2CT
x
上原位生长具有锐钛矿相和金红石相的TiO2。而且，仅通过调节盐酸的浓度即可控制锐钛矿相TiO2和金红石相TiO2的相对含量，从而实现可控制备混合晶相TiO2@Ti
n
C
m
T
x
。
[0012]Ti3C2T
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和Ti2CT
x
材料具有二维层状结构，在Ti3C2T
x
和Ti2CT
x
上原位生长的复合相TiO2能够降低反应的能级差，提高反应的活性。并且，金红石TiO2和锐钛矿相TiO2之间的异相结，以及TiO2与Ti3C2T
x
或Ti2CT
x
之间的异质结，可以提高光生电子
‑
空穴对的分离效率，降低光生载流子的复合几率，提高光催化量子效率，从而大幅度提高复合材料TiO2@Ti
n
C
m
T
x
的光催化活性。
[0013]本专利技术采用的Ti3C2T
x
和Ti2CT
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可通过市售购买获得，也可自制。
[0014]优选地，所述Ti3C2T
x
的制备方法为：将Ti3AlC2缓慢分批次地加入氢氟酸中，将所得的混合物在60～80℃下搅拌反应10～12h，反应完成后的悬浮液先用去离子水清洗，使pH值达到6.5以上，再用乙醇润洗，将分离出的沉淀物烘干，研磨，即得所述Ti3C2T
x
。
[0015]优选地，所述T本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于二维MXene上原位生长TiO2异相结的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将盐酸加入Ti
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C
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T
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中，将所得的混合溶液进行水热反应，反应完成后的悬浮液先用去离子水清洗，再用乙醇润洗，将分离出的沉淀物烘干，研磨，即得所述复合材料；其中，Ti
n
C
m
T
x
包括Ti3C2T
x
、Ti2CT
x
中的至少一种。2.如权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为0.1～3.0mol/L。3.如权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为0.1～0.25mol/L。4.如权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸与Ti
n
C
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的体积质量比为，盐酸:Ti
n

【专利技术属性】
技术研发人员：彭超，魏萍，周桃，廖雯敏，吴青怡，王耀莹，张焜，
申请(专利权)人：五邑大学，
类型：发明
国别省市：