一种铕激发硼酸锶紫外荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及荧光粉制备技术领域，具体涉及一种铕激发硼酸锶紫外荧光粉及其制备方法。紫外荧光粉化学式为：Sr

【技术实现步骤摘要】
一种铕激发硼酸锶紫外荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术涉及荧光粉制备
，具体涉及一种铕激发硼酸锶紫外荧光粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]四硼酸锶(SrB4O7)晶体作为非线性材料，具有高的二次谐波系数、高光学损伤阈值、高硬度、倍频系数大、紫外截止吸收波长短、室温透过谱宽的特性。近年来，四硼酸锶由于优良的物理化学性能引起了研究人员的广泛关注。以四硼酸锶为基质的SrB4O7:Eu紫外荧光粉，是一种优良的紫外荧光体，应用十分广泛。如在农业领域主要用于有选择性地诱集害虫；在医疗保健方面能使皮肤新陈代谢作用加快、生长力加强、可治疗多种皮肤病；在光化反应方面可用于硬化物质和防止涂料、染料的褪色、塑料的老化；在印刷方面可用于光化灯。
[0003]CN1055104C公开了一种四硼酸锶铕荧光粉的制备方法。采用碳酸锶、硼酸和氧化铕为原料，先于空气中灼烧，然后研混，再在氮气或空气等非还原性气氛中经高温烧结，研磨后即得四硼酸锶铕荧光粉。但在实际应用中发现，这种制备方法存在多种问题：(1)该种方法制备荧光粉的亮度较低；(2)该种方法预烧结的温度较低，难以适用工业化生产的高温隧道炉；(3)该方法制备过程中因粉体膨胀或熔融，粉体粘附在坩埚上难以清除；(4)该种方法制备的荧光粉粒径分布不均。
[0004]因此，需对现有技术进一步完善。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种铕激发硼酸锶紫外荧光粉及其制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采取以下的技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法，所述紫外荧光粉化学式为：Sr
x
B4O7:Eu
y
，0.92≤x＜1.0，0.01≤y≤0.08；制备方法包括以下步骤：
[0008](1)称取原料：按照化学式中Sr和Eu的摩尔比例称取SrCO3、Eu2O3，按照化学式中B的摩尔比例的1.1～1.2倍称取H3BO3，将原料混合均匀；
[0009](2)预烧结：将混合后的原料置于坩埚中，空气灼烧；
[0010](3)再次烧结：将预烧结后的粉体冷却、粉碎、过筛后再次置于坩埚中，放入高温炉中再次烧结；
[0011](4)酸处理：将(3)中烧结后的粉体置于酸溶液中搅拌，搅拌后用碱性溶液调节pH至中性；
[0012](5)脱水干燥。
[0013]进一步的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，所述酸溶液为pH≤2的盐酸溶液，搅拌时间为1～3h。
[0014]进一步的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，所述预烧结烧结温度为800～850℃，保温时间为2～4h。
[0015]进一步的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，所述再次烧结的烧结温度为900℃～950℃，保温时间为2～4h，N2作保护气氛，H2作还原剂，H2含量为1.5％～3.0％。
[0016]进一步的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，预烧结或再次烧结过程中，坩埚内铺垫薄膜后再放置原料或粉体。
[0017]优选的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，所述薄膜为PE薄膜。
[0018]进一步的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，将酸处理后的粉体溶液加入球磨罐，球磨1～6h。
[0019]进一步的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，加入球磨罐前，酸处理后的粉体溶液用尼龙筛进行水筛。
[0020]优选的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，加入球磨罐前水筛所用的尼龙筛为NXX-13尼龙筛，孔径为100μm。
[0021]进一步的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，球磨后的粉体溶液用尼龙筛进行水筛。
[0022]优选的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，球磨后水筛所用的尼龙筛为508尼龙筛，孔径为20μm。
[0023]进一步的，在上述铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法中，所述碱性溶液为氨水溶液。
[0024]第二方面，本专利技术提供一种铕激发硼酸锶紫外荧光粉，采用上述方法制备而成。
[0025]本专利技术的有益效果为：
[0026](1)本专利技术的铕激发硼酸锶紫外荧光粉制备方法包括酸处理步骤，提高了粉体的亮度和均匀性，同时也保护荧光粉体晶型，避免粉体晶型在球磨过程中被破坏。
[0027](2)本专利技术的铕激发硼酸锶紫外荧光粉制备方法优化了预烧结和再次烧结的工艺条件，将预烧结温度提升至800～850℃，有效提高荧光粉的亮度的同时，更加适合工业化生产的高温隧道炉的使用，减少了烧结温度较低时高温隧道炉内温度的不稳定性，更易满足生产线的生产条件。
[0028](3)本专利技术的铕激发硼酸锶紫外荧光粉制备方法在烧结过程中，通过在坩埚上铺垫薄膜，避免了烧结过程中粉体因膨胀或熔融而粘附坩埚的现象。
[0029](4)本专利技术的铕激发硼酸锶紫外荧光粉制备方法包括球磨处理，在球磨处理前后均采用水筛处理，去除掉酸处理后的剩余杂质，使制备的荧光粉粉体粒径分布更加均匀。
附图说明
[0030]图1是实施例1、2制备的三份平行荧光粉样品辐射光谱图；
[0031]图2是图1的局部放大图；
[0032]图3是不同预烧结温度制备的荧光粉样品的发射光谱；
[0033]图4是预烧结坩埚的对比图；
[0034]图5是再次烧结坩埚的对比图；
[0035]图6是不同实施例制备的荧光粉样品的SEM电镜图；
[0036]图7是不同实施例制备的荧光粉样品的粒径分布图；
[0037]图8是实施例1、实施例11制备的荧光粉样品粒径分布图。
具体实施方式
[0038]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0039]本专利技术实施例中所用的产品和原料：
[0040]508尼龙筛、NXX-13尼龙筛购自日本NBC株式会社。
[0041]在本专利技术的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0042]实施例1
[0043]一种铕激发硼酸锶紫外荧光粉，紫外荧光粉化学式为：Sr
x
B4O7:Eu
y
，x＝0.97，y＝0.03；采用如下方法制备：
[0044](1)按照0.97：4.4：0.03的摩尔比例准确称取SrCO3、H3BO3和Eu2O3，混合均匀；
[0045](2)预烧结：坩埚内铺垫薄膜，将混合后的原料置于坩埚中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述紫外荧光粉化学式为：Sr
x
B4O7:Eu
y
，0.92≤x＜1.0，0.01≤y≤0.08；制备方法包括以下步骤：(1)称取原料：按照化学式中Sr和Eu的摩尔比例称取SrCO3、Eu2O3，按照化学式中B的摩尔比例的1.1～1.2倍称取H3BO3，将原料混合均匀；(2)预烧结：将混合后的原料置于坩埚中，空气灼烧；(3)再次烧结：将预烧结后的粉体冷却、粉碎、过筛后再次置于坩埚中，放入高温炉中再次烧结；(4)酸处理：将(3)中烧结后的粉体置于酸溶液中搅拌，搅拌后用碱性溶液调节pH至中性；(5)脱水干燥。2.根据权利要求1所述的铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为pH≤2的盐酸溶液，搅拌时间为1～3h。3.根据权利要求1所述的铕激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述预烧结烧结温度为800～850℃，保温时间为2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：文齐羽，吴昭儒，林慧华，肖红英，许金泉，
申请(专利权)人：广州珠江光电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：