一种含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药及其制备方法，属于农药领域。此纳米固体农药由以下重量份的组分组成：联苯肼酯0.1

【技术实现步骤摘要】
一种含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药及其制备方法


[0001]本专利技术涉及农药领域，特别是指一种含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药及其制备方法。

技术介绍

[0002]2019年IUPAC首次公布了化学领域十大新型技术，纳米农药排第一。纳米农药由于尺寸小，不仅可以提高农药与靶标的接触面积，增加持留量，提高活性，而且可以解决传统农药环境污染、抗性不断增加的问题。纳米农药是可持续农业的发展方向之一。
[0003]ISO、欧洲标准委员会等组织将纳米一般定义为小于100nm。但考虑农药涉及的剂型或者将纳米作为一类不同于现有农药剂型的前缀，KAH等将纳米农药的粒径范围定义为小于1000nm(Crit Rev Environ Sci Technol2013；43:1823
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67；Environ Int,2014,63:224-235)；赵翔等认为考虑到农药的稳定分散性等，更广泛的纳米农药尺寸为小于500nm，因为尺寸小于500nm的体系表现出与小尺寸相关的新特性(J.Agric.Food Chem.2018,66,26,6504-6512)。将平均粒径小于500nm的农药定义为纳米农药是符合实际的。
[0004]CN104798772A公开了一种农药固体纳米分散体，其特征是一种难溶性的杀虫剂、杀菌剂、除草剂农药纳米粒子均匀地分散在表面活性剂和水溶性载体中，组成为农药0.001-90；表面活性剂0.001-50，水溶性载体5-99.9。虽然该专利给出了纳米分散体及其制备方法，但是未提供此方法制备的农药制剂的稀释稳定性的数据。农药是要经过水稀释之后喷雾的，在稀释和喷雾的过程中需要纳米农药颗粒稳定，才能发挥纳米农药粒径小的特性。纳米粒子由于比表面积大，在水中是不稳定的，很容易聚集长大成微米级的颗粒。CN109730078A公开了吡唑醚菌酯可溶性固体制剂，由吡唑醚菌酯、表面活性剂、稳定剂和多羟基有机物载体组成；CN109792996A公开了阿维菌素纳米粉，其组成是原药、表面活性剂、稳定剂和功能性载体，这两个专利加入了稳定剂使纳米粒子稳定，但也未提供稀释稳定性的数据。对于纳米农药来说，一是要关注纳米农药本身的储存稳定性，另一个重要的方面是要考察纳米农药兑水稀释后的稳定性。纳米农药在一定时间内稀释稳定，才能在喷施的过程中发挥纳米农药尺寸效应等优势。如果在短时间(比如0.5h)内粒径长大到微米级，就失去了纳米农药的优势。另外，文献大量报道了纳米微囊、纳米球等缓释型的纳米农药，作为缓释农药使用，但对于触杀型的农药来说，缓释农药可能会短时间达不到杀虫浓度，药效不明显。
[0005]叶螨，又称红蜘蛛，蛛螨，取食植物的叶和果实，危害柑橘、草莓等多种农作物，其繁殖能力快，抗药性日益增强，很难防治。叶螨的体长420μm～520μm，体型小。杀螨剂一般是触杀型的，常规农药都是微米级的，对叶螨体表附着和接触面积小。纳米杀螨剂可以提高对叶螨的接触面积，提高药效。螺螨酯和联苯肼酯是常用的杀螨剂。
[0006]联苯肼酯，CAS号为149877-41-8，化学名称为3-(4-甲氧基联苯基-3-基)肼基甲酸异丙酯，分子式为C
17
H
20
N2O3，熔点123
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125℃。在水中2.06mg/L(pH 7)，在乙腈111、乙酸乙酯113、甲醇50.7、甲苯26.2、己烷0.232(均为g/L，20℃)联苯肼酯对螨的各个生活阶段有效，
聚氧乙烯，搅拌溶解，分散均匀；
[0020]步骤3：加入分散介质，搅拌均匀；
[0021]步骤4：将吸附的粉末加入到旋转蒸发仪中，设置温度，减压干燥和回收溶剂，直至无溶剂蒸出后再持续干燥0.5～1h，即得到所述的含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药。
[0022]进一步的，所述步骤1中，有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈中的一种或多种。优选的，所述有机溶剂与原药的质量比为(3～5):1，优选4:1；
[0023]所述的温度为60～80℃，优选65-75℃。
[0024]再一方面，本专利技术还提供上述纳米固体农药的使用方法，所述含联苯肼酯和螺螨酯纳米农药兑水分散使用，24h内全部喷完。
[0025]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0026]本专利技术的配方和工艺简单，配方组分仅为原药、润湿分散剂和载体，不需要包覆等复杂的工艺，为简单的搅拌、溶解、蒸发烘干。本专利技术制备的制剂为细小颗粒状的粉末，不存在粉尘污染。所使用的有机溶剂可以回收利用，降低了废弃物的处理和环境污染。制剂稀释稳定性和储藏稳定性好，粒径在24h内都符合纳米农药的要求。制剂兑水稀释后为分散剂吸附的农药纳米颗粒，不存在其他缓释载体吸附包裹情况，施药后药物释放迅速，药效好。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
[0028]下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。例如：聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯可以购自禾大Atlox 4913、Hypermer CG-6等。
[0029]实施例1
[0030]一种含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药，由以下重量份的组分组成：
[0031]联苯肼酯0.1重量份，螺螨酯0.1重量份，聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯0.4重量份，分散介质乳糖99.4重量份。
[0032]制备方法：
[0033]步骤1：在玻璃瓶中加入有机溶剂乙腈0.8重量份；
[0034]步骤2：加入联苯肼酯0.1重量份、螺螨酯0.1重量份、聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯0.4重量份，搅拌溶解，分散均匀；
[0035]步骤3：加入分散介质乳糖99.4重量份，搅拌均匀；
[0036]步骤4：将吸附的粉末加入到旋转蒸发仪中，设置温度65℃，减压干燥和回收溶剂，直至无溶剂蒸出后再持续干燥0.5h，即得到所述的含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药。
[0037]实施例2
[0038]一种含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药，由以下重量份的组分组成：
[0039]联苯肼酯10重量份，螺螨酯5重量份，聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯30重量份，分散介质纳米二氧化硅(购自赢创)10重量份、茶皂素45重量份。
[0040]制备方法：
[0041]步骤1：在玻璃瓶中加入有机溶剂丙酮60重量份；
[0042]步骤2：加入联苯肼酯10重量份、螺螨酯5重量份、聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯
酸)-g-聚氧乙烯30重量份，搅拌溶解，分散均匀；
[0043]步骤3：加入分散介质纳米二氧化硅10重量份、茶皂素45重量份，搅拌均匀；
[0044]步骤4：将吸附的粉末加入到旋转蒸发仪中，设置温度70℃，减压干燥和回收溶剂，直至无溶剂蒸出后再持续干燥1h，即得到所述的含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药，其特征在于，由以下重量份的组分组成：其中，所述聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯重均分子量为2000-50000。2.根据权利要求1所述的含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药，其特征在于，由以下重量份的组分组成：3.根据权利要求1所述的含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药，其特征在于，所述分散介质为乳糖、2-羟丙基-β环糊精、纳米二氧化硅、茶皂素中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药，其特征在于，所述聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯与联苯肼酯和螺螨酯总质量的比为(2～4):1。5.权利要求1-4任一所述的含联苯肼酯和螺螨酯的纳米固体农药的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：在玻璃瓶中加入有机溶剂；步骤2：按照重量比加入联苯肼酯、螺螨酯、聚(甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜凤沛，卢忠利，张晨辉，
申请(专利权)人：中国农业大学，
类型：发明
国别省市：