一种ＤＬＣ红外抗反射保护膜及其制备方法技术

一种ＤＬＣ红外抗反射保护膜及其制备方法。所说的红外抗反射保护膜是在较宽的红外波段具有抗反射效果，同时使镀膜后的光学元件具有耐磨抗蚀的能力。本发明专利技术的红外抗反射保护膜，是在ＺｎＳｅ（１）上制备双层膜，第一层高折射率薄膜（２）的折射率ｎ↓［１］为１．８～２．５，厚度ｄ↓［１］在０．２５λ／ｎ↓［１］左右范围内；第二层低折射率薄膜（３）的折射率ｎ↓［２］至少比第一层薄膜的折射率ｎ↓［１］小０．１，并且其厚度ｄ↓［２］在０．２５λ／ｎ↓［２］左右范围内（其中λ是红外抗反射膜的抗反射的中心波长）。制备方法是采用非平衡中频或射频磁控溅射法，以石墨为靶源，碳氢化合物和Ａｒ的混合气体或纯Ａｒ作为辅助放电气体，在红外透明基体上可双面或单面沉积类金刚石（ＤＬＣ）抗反射膜。通过沉积参数的控制制备出折射率不同的两层ＤＬＣ薄膜，通过时间的控制得到每层薄膜所需要的厚度。本发明专利技术方法薄膜沉积参数控制简便，各沉积参数之间干扰少，抗反射效果及耐磨抗蚀性能较好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种DLC红外抗反射保护膜及其制备方法。该红外抗反射保护膜 通过非平衡磁控溅射法成膜于红外透明光学元件的入射面或入射面与出射面上，使入射面的反射光量得到降低，该红外抗反射膜在较宽的红外波段具有较好的抗 反射效果，同时该膜层具有耐磨抗蚀的作用。二
技术介绍
抗反射膜已广泛用于减少空气和光学元件边界光线反射的光学领域。照相机 镜头、液晶显示器、汽车窗玻璃、太阳能电池、红外探测等便是这类应用的例子。红外窗口是探测器红外探测等的前置保护部件，ZnSe、 Ge、 ZnS等是重要的 红外窗口材料。由于探测器经常使用在恶劣的自然环境中，会受到各种尘粒和雨 滴的冲蚀，导致红外窗口表面裂纹、腐蚀坑等的严重损伤，降低了红外透过率和 材料强度，影响其探测。再者，红外窗口材料本身有一定的红外反射率，为了减 少其在工作波段的反射量，要求在其表面镀制抗反射保护膜，同时起到耐磨抗蚀 的保护作用。类金刚石薄膜(Diamond-Like Carbon)简称DLC薄膜，是一类物理化学性 质类似于金刚石且具有独特性能的亚稳态非晶碳膜。DLC膜的硬度高，耐磨、抗 擦伤能力强，耐腐蚀性好，是理想的表面保护涂层，并且DLC膜具有较高的光学 透过率(尤其是在短波紫外、整个红外波段)，微观表面十分光滑，光散射吸收小， 其折射率依沉积技术和沉积条件的不同可在很宽的范围内变化， 一般在1. 7-2. 5之间。因此，通过调节DLC膜的折射率，可满足不同红外透明光学元件抗反射涂 层的要求。DLC膜在红外光学中的应用已有学者进行过研究。专利号为 87105946. 0的专利(申请专利公开号为CN1033653A)，以丁烷和氩气作为放电气 体，在射频电压下产生辉光放电，使气体电离，在电场力作用下，使正离子撞击 到负电极，在基体Ge衬底上沉积的类金刚薄膜，使8-11.5;u/n范围内的平均透 射率》90%。专利号为92108354.8的专利(申请专利公开号为CN1076552A)采 用高频等离子体气相淀积法在碲镉汞(HgCdTe)材料的上沉积单层DLC薄膜，使 8 14/^z波段的红外透射率平均提高了 16%。但是以上两专利存在一个相同的问 题透过波段较窄。非平衡磁控溅射技术与其他成膜方式相比，具有高速、低温的特点，因此该方法比较经济、高效，并且，薄膜与基体之间的附着性能高。本专利技术采用非平衡 磁控溅射法在ZnSe基体上镀DLC红外抗反射保护膜，使膜系在较宽的红外范围 内具有较好的抗反射效果，同时DLC膜具有较好的耐磨抗蚀的能力。尚未见在 ZnSe基体上釆用非平衡磁控溅射技术制备DLC膜作为红外抗反射保护膜的专利 报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种DLC红外抗反射保护膜及其制备方法。所述的红外 抗反射保护膜在较宽红外波段具有抗反射效果的同时，提供耐磨抗蚀的保护。为了实现上述目的，本专利技术的抗反射保护膜采用如下结构。本专利技术的DLC抗反射保护膜成膜于ZnSe基体的入射面或者入射面与出射面 上，以降低入射光线的反射光量，所述抗反射保护膜的特征在于，其具有二层薄 膜沉积而成的结构在ZnSe基体的表面上顺次沉积高折射率和低折射率的类金 刚石(DLC)薄膜。高折射率和低折射率DLC膜的折射率分别为n,和ri2，其厚度 分别为K25入/ ，d2=0.25A/n2。第一层高折射率(ni) DLC膜的折射率为 1. 8-2. 5，第二层低折射率DLC膜的折射率ri2至少比第一层DLC薄膜的折射率m 小0. 1 (入为该红外抗反射膜的中心抗反射波长)。在ZnSe基体上沉积的DLC 膜为双层膜，可以单面双层膜也可以双面双层膜。本专利技术的在ZnSe基体上沉积DLC抗反射保护膜的方法，是采用非平衡磁控 溅射法(包括射频、中频非平衡磁控溅射法)，以石墨(C)为耙源，以碳化物 气体(包括甲烷、乙炔、丁院)和氩气的混合气体为放电气体或以纯氩气为放电 气体。抛光了的ZnSe在沉积前进行清洗、吹干、离子束溅射或反溅清洗等预处 理；沉积DLC增透保护膜时，真空度在O. 1Pa 2Pa之间，基体温度为25°C 150 °C，中频电流为50m^ 400wJ，基体偏压为0V -400V，进气分压比例 [C//4/(C//4 + A)〕为l/6 5/6，通过控制中频功率、偏压和进气分压比例这 些沉积参数获得所需要折射率的DLC膜。通过控制沉积时间获得所需要的膜层厚 度， 一般单层膜沉积时间为15-30分钟。抛光了的基材在沉积前进行清洗予处理，在乙醇中超声波清洗10分钟，去 离子水反复冲洗后吹干。放入真空室后，基体再次进行清除表面污染的处理。可 以采用离子束溅射方法，条件如下离子束能量为 lkeV,束流密度为 0.1mA/cm2，时间为1 2分钟；也可以采用反溅方法，条件如下向真空室内通 入氩气，使真空室压强变为0.8Pa左右，在基板上加负偏压-700V，反溅射3 4 分钟。然后关闭气阀重新进气，沉积DLC膜层。为了使上述DLC抗反射保护膜具有较好的耐磨抗蚀的保护作用，应使最外层的DLC膜的SP3碳含量尽可能高，宜采用甲烷或丁烷作辅助气体。本专利技术制备方法薄膜沉积参数控制简便，各沉积参数之间干扰少，抗反射效 果及耐磨抗蚀性能较好，具有较好的应用前景。四附图说明图l.本专利技术的ZnSe基体上抗反射保护膜的结构示意图。 图2.本专利技术在ZnSe基体上沉积DLC抗反射保护膜的中频磁控溅射装置示 意图。图3. ZnSe上双面沉积DLC抗反射保护膜后的红外反射率随波长变化的曲线。图4. Ge上双面沉积DLC抗反射保护膜后的红外反射率随波长变化的曲线。五、 具体的实施方式 实施例(1):实验上采用了中频非平衡磁控溅射法，以CH4和Ar的混合气体作为放电气 体，在ZnSe基体上沉积DLC双层膜。所用的中频频率为40 kHz,占空比为80%。 CH4和Ar气体从进气口送入真空室，通过针阀控制两种气体比例。通过机械泵 和分子泵使薄膜沉积时的真空度为0.1~2 Pa。沉积过程中，CH4和Ar电离产生 的正离子在电场作用下轰击石墨靶，溅射出来的C和CH4分解产生的碳氣等离 子体，在ZnSe基底上生成了DLC薄膜。ZnSe基底在放入真空室前需要进行抛 光、清洗等预处理；放入真空室后，采用离子束溅射或反溅方法，进一步除去表 面污染进行表面净化和活化以提高沉积薄膜的结合力。为了使薄膜具有较好的抗反射效果，需要制备出折射率高低不同和厚度在要 求范围内的两层膜。在实验中主要控制中频电源的电流、CH4/Ar的分压比、基体 偏压，制备出折射率不同的两层DLC膜;确定每层膜镀膜参数后，通过控制沉积 时间确定每层薄膜的厚度。为了使薄膜具有较好的耐磨抗蚀的保护作用，需要最 外层DLC膜的SP3碳含量尽量高，宜采用CH4或C晶。作为辅助气体。实施例(2):以10//m为中心抗反射波长，在ZnSe基体(折射率为2.5) —面上先制备 折射率为2.1高折射率DLC薄膜2，厚度为 1. 2//m;然后在高折射率的DLC 膜2上制备折射率为1. 7的DLC薄膜3，厚度为 1. 5//w 。在ZnSe基体另一面 上按上述方法制备同样的DLC双层膜。其反射率随波长变化曲线如图3所示。 由图3可见，在1.0-20//m波长范围内，膜系的最小反射率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＤＬＣ红外抗反射保护膜，所述ＤＬＣ红外抗反射保护膜成膜于ＺｎＳｅ的入射面或者入射面和出射面上，以降低入射光线的反射光量，所述红外抗反射保护膜的特征在于，其具有不同折射率的双层薄膜层的结构，两层薄膜材料均为类金刚石（ＤＬＣ）材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宁康，代海洋，陈剑瑄，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]