一种铬硅化物靶材及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铬硅化物靶材及其制备方法，特点是该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm，其制备方法包括以下步骤：将纯度99.9％以上的铬和硅混合后粉碎成平均粒径10‑100μm的粉末；2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中反应生成二硅化铬化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；3)然后将步骤1)和步骤2)的混合原料粉末通过真空热压，在惰性气体气氛10‑1000Pa下，于1200‑1350℃和加压力400‑600kg/cm

【技术实现步骤摘要】
一种铬硅化物靶材及其制备方法
本专利技术涉及一种铬硅化物靶材及其制备方法。
技术介绍
用于半导体和电子电路的烧结铬硅化物靶材，当用于薄膜形成(如半导体和电子设备)时，为了减少粒子，需要高密度。然而，铬和硅化合物制备铬硅化物靶材，当用烧结方法生产时，具有难以实现高密度的特性。这是Cr烧结过程中蒸发引起的熔点变化的一个因素。粒子的增加导致产品质量和产量下降，这是一个需要解决的问题。现有的铬硅化物(以下简称为CrSi)烧结材料是将铬(Cr)粉末和硅(Si)粉末混合，通过真空热压机(以下简称为HotPress)将混合粉末烧结制成的。但是，在该方法中，由于CrSi不同的组成形式熔点也会发生变化，烧结时的温度必须设定为不高于各组成形式的熔点。(例如1300℃以下)因烧结温度低，相对密度在95％以下，难以得到高密度。另外，为了在低温下获得高密度，有使粉末细化的方法，但是Cr和Si通过细化，通过氧气量增加而阻碍烧结性，从而难以得到高密度化。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高纯度、高密度化的铬硅化物靶材及其制备方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种铬硅化物靶材，该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm。上述铬硅化物靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯度99.9％以上的Cr与Si进行混合，其中Cr含量20-55wt％，与之对应的Si含量则为45-80wt％，将混合物粉碎成平均粒径10-100μm的粉末，使其均匀化；(2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中，在温度1000-1300℃的条件下，保持1-3小时，进行Cr和Si的反应，生成二硅化铬化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；(3)将步骤(1)和步骤(2)的混合原料粉末通过真空热压，在惰性气体气氛10-1000Pa下，于1200-1350℃和加压力400-600kg/cm2下处理60-480分钟，得到密度97％以上的一次烧结体；(4)将一次烧结体通过热等静压技术以100-160MPa、1250-1350℃，处理60-240分钟，得到密度99％以上的二次烧结体；(5)将二次烧结体通过真空热处理炉进行1200-1300℃、60-240分钟的退火处理，然后通过机械加工除去表层的氧化及变质层，得到氧含量小于500ppm且密度在99％以上的铬硅化物靶材。所述的惰性气体为氢气。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术一种铬硅化物靶材及其制备方法，在传统的制造方法中，靶材氧量是600-1000ppm，但是根据本方法，靶材氧量可以减少到500ppm以下，且通过该制备方法得到高密度铬硅化物靶材。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1：一种铬硅化物靶材，该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm，其制备方法包括以下步骤：(1)将纯度99.9％以上的Cr与Si进行混合，其中Cr含量20-55wt％，与之对应的Si含量则为45-80wt％，将混合物粉碎成平均粒径10-100μm的粉末，使其均匀化；(2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中，在温度1200℃的条件下，保持2小时，进行Cr和Si的反应，生成二硅化铬(CrSi2)化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；(3)将步骤(1)和步骤(2)的混合原料粉末通过真空热压，在氢气气氛100Pa下，于1340℃和加压力500kg/cm2下处理270分钟，得到密度97％以上的一次烧结体；(4)将一次烧结通过热等静压技术以120MPa、1300℃，处理180分钟，得到密度99％以上的二次烧结体；(5)将二次烧结体通过真空热处理炉进行1250℃、120分钟的退火，然后整个表面通过机械加工(经过2毫米以上的磨削加工)，除去表层的氧化及变质层(组成的不均匀组织)，得到氧含量小于500ppm且密度在99％以上的铬硅化物靶材。实施例2：一种铬硅化物靶材，该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm，其制备方法包括以下步骤：(1)将纯度99.9％以上的Cr与Si进行混合，其中Cr含量20-55wt％，与之对应的Si含量则为45-80wt％，将混合物粉碎成平均粒径10-100μm的粉末，使其均匀化；(2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中，在温度1000℃的条件下，保持3小时，进行Cr和Si的反应，生成二硅化铬(CrSi2)化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；(3)将步骤(1)和步骤(2)的混合原料粉末通过真空热压，在惰性气体气氛10Pa下，于1200℃和加压力400kg/cm2下处理60分钟，得到密度97％以上的一次烧结体；(4)将一次烧结体通过热等静压技术以100MPa、1250℃，处理240分钟，得到密度99％以上的烧结体；(5)将二次烧结体通过真空热处理炉进行1200℃、240分钟的退火，然后整个表面经过2毫米以上的磨削加工，除去表层的氧化及变质层(组成的不均匀组织)，得到氧含量小于500ppm且密度在99％以上的铬硅化物靶材。实施例3：一种铬硅化物靶材，该CrSi靶材相对密度在99％以上，氧含量小于500ppm，其制备方法包括以下步骤：(1)将纯度99.9％以上的Cr与Si进行混合，其中Cr含量20-55wt％，与之对应的Si含量则为45-80wt％，将混合物粉碎成平均粒径10-100μm的粉末，使其均匀化；(2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中，在温度1300℃的条件下，保持1小时，进行Cr和Si的反应，生成二硅化铬(CrSi2)化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；(3)将步骤(1)和步骤(2)的混合原料粉末通过真空热压，通过真空热压，在惰性气体气氛1000Pa下，于1350℃和加压力600kg/cm2下处理480分钟，得到密度97％以上的一次烧结体；(4)将一次烧结体通过热等静压技术以160MPa、1350℃，处理60分钟，得到密度99％以上的二次烧结体；(5)将二次烧结体通过真空热处理炉进行1300℃、60分钟的退火，然后整个表面经过2毫米以上的磨削加工，除去表层的氧化及变质层(组成的不均匀组织)，得到氧含量小于500ppm且密度在99％以上的铬硅化物靶材。上述各实施例结果如下表所示：以上各实施例以及对照例结果如下：对照组1铬硅化物靶材的制备方法同上述实施例1，其区别在于省略步骤(2)中的惰性气体和步骤(5)；对照组2铬硅化物靶材的制备方法同上述实施例1，其区别在于省略步骤(5)。上述说明并非对本专利技术的限制，本专利技术也并不限于上述举例。本
的普通技术人员在本专利技术的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铬硅化物靶材，其特征在于：该CrSi靶材相对密度在98％以上，氧含量小于500ppm。/n

【技术特征摘要】
1.一种铬硅化物靶材，其特征在于：该CrSi靶材相对密度在98％以上，氧含量小于500ppm。


2.一种权利要求1所述的铬硅化物靶材的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将纯度99.9％以上的Cr与Si进行混合，其中Cr含量20-55wt％，与之对应的Si含量则为45-80wt％，将混合物粉碎成平均粒径10-100μm的粉末，使其均匀化；
(2)将混合后的粉末置于真空热处理炉中，在温度1000-1300℃的条件下，保持1-3小时，进行Cr和Si的反应，生成二硅化铬化合物粉末，用此方式产生的粉末作为原材料的一部分；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的混合原料粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：大岩一彦，姚科科，廣田二郎，中村晃，林智行，山田浩，
申请(专利权)人：浙江最成半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33