一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法技术

本发明专利技术实施例提供了一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法，包括称取样品，在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液，对所述提取溶液进行定性和定量分析；对迁移测试，在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液，对所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析。利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行己二酸二乙烯酯的含量和特定迁移的测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强。

【技术实现步骤摘要】
一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法
本专利技术涉及分析化学
，特别是涉及一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法。
技术介绍
我国是世界上塑料制品生产和消费的最大国，而塑料工业离不开塑化剂等塑料助剂的应用。近年来，塑化剂的使用所带来的安全问题受到了越来越多关注，特别是塑料食品接触材料中的塑化剂，由于在使用过程中迁移到食品当中，可能对人体产生直接的危害，因此该问题显得更为重要。一些曾被广泛使用的塑化剂，包括邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯等常见的塑化剂，由于其生殖毒性和对儿童生长发育的干扰被各个国家所限制使用，而一些新型的塑化剂，例如己二酸酯类塑化剂正逐步取代邻苯二甲酸酯类塑化剂而被广泛应用。对于这些新型塑化剂，由于其毒理学性质尚未明确，并未有法规标准将其纳入管控，但是考虑到其化学性质的相似性，一些塑料制品的生产厂家也选择管控这类物质，减少可能的危害性。己二酸二乙烯酯(Divinyladipate)作为一种己二酸酯类塑化剂，与邻苯二甲酸酯类物质性质相似，存在着潜在的生殖毒性，也可能有一定的环境激素效应，因此也有必要对这种物质在塑料制品中的含量进行监控。
技术实现思路
鉴于上述问题，提出了本专利技术实施例以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法。为了解决上述问题，本专利技术实施例公开了一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法，包括以下步骤：称取样品；在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液；对所述提取溶液进行定性和定量分析。可选地，所述在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液包括：加入第一剂量的四氢呋喃，在第一温度下进行第一时长的超声波处理，得到初始提取溶液；加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液。可选地，所述加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液后，还包括：对所述提取溶液进行过滤。可选地，所述称取样品后，还包括：在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液，其中，所述模拟液为10％-95％的醋酸；对所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析。可选地，所述在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液包括：量取第二剂量的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入五分之一的所述第二剂量的正己烷。可选地，所述量取第二剂量的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入五分之一的所述第二剂量的正己烷后，还包括：对所述混合溶液进行第二时长的振荡。可选地，所述分别对所述提取溶液和所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析包括：采用气相色谱质谱联用仪和色谱柱在预设条件下进行定性和定量分析。可选地，所述预设条件包括：进样口温度：270℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：100℃保持1min，以35℃每分钟升至270℃，并保持2min；然后以15℃每分钟升到300℃，并保持3.5min。可选地，所述第一时长为45min-75min，所述第二时长为1min-3min。可选地，所述第一温度和所述第二温度为30℃-80℃。本专利技术实施例包括以下优点：通过在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液，对所述提取溶液进行定性和定量分析；对迁移测试，在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液，对所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析。利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行己二酸二乙烯酯的含量和特定迁移的测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强。附图说明图1是本专利技术的一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法实施例的步骤流程图；图2是本专利技术的加标待测物液的气相色谱质谱图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术实施例的核心构思之一在于，通过在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液，对所述提取溶液进行定性和定量分析；对迁移测试，在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液，对所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析。利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行己二酸二乙烯酯的含量和特定迁移的测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强。参照图1，在本专利技术实施例中，提供了一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法，具体可以包括如下步骤：S100、称取样品；S200、在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液；S300、对所述提取溶液进行定性和定量分析。如所述步骤S100，称取样品，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择。在本专利技术实施例中，样品可以选择塑料食品容器，取样重量为0.1g±0.01g。如所述步骤S200，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本专利技术实施例中，预处理步骤优选为：加入第一剂量的四氢呋喃，在第一温度下进行第一时长的超声波处理，得到初始提取溶液；加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液。在实施所述步骤S200的过程中，所述样品与所述四氢呋喃的混合程度需要达到所述样品与所述混合液在同一反应器内充分混合，一般在加入所述四氢呋喃后需要将容器内的液体进行一定时间的摇匀，一般摇匀时间可以为30min，其中，为了防止泄露造成误差反应器在加入试剂后一般进行密封处理，当所述样品与所述四氢呋喃混合后，对混合后的混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在第一温度内，其中，所述第一温度一般为30℃-80℃，在本专利技术实施例中，优选为40℃、60℃或80℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n称取样品；/n在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液；/n对所述提取溶液进行定性和定量分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取样品；
在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液；
对所述提取溶液进行定性和定量分析。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液包括：
加入第一剂量的四氢呋喃，在第一温度下进行第一时长的超声波处理，得到初始提取溶液；
加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液后，还包括：
对所述提取溶液进行过滤。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述称取样品后，还包括：
在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液，其中，所述模拟液为10％-95％的醋酸；
对所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析。


5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述在样品中加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亦伦，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44