鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法技术

技术编号:26759445 阅读:21 留言:0更新日期:2020-12-18 22:34
本发明专利技术揭示了一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法,步骤包括:取样;预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量,所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括:使用气相色谱‑质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量。本发明专利技术能对鞋类产品香料检测技术的空白进行一定的填补,并且方法简单、高效、成本低、定量准确,能满足相关行业检测要求。

【技术实现步骤摘要】
鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法
本专利技术涉及到检测领域,特别涉及到一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法。
技术介绍
香料的应用十分广泛,如在食品、烟草、化妆品、洗涤剂、医药、玩具、服装、家装等行业中香精香料是非常重要的添加剂,所以香料也无时不伴随人们的吃、穿、住、行而存在。香料带来的芳香的气味能给人愉悦感,使产品更容易被人接受,增强其使用体验,但是很多香料一旦过度摄入,也对人体具有一定的危害性,如致敏、刺激眼、皮肤、黏膜等。随着社会的发展,鞋子产品种类也越来越多,一些新购的运动鞋,尤其是儿童鞋,会散发出怡人的香气,这正是鞋底等部位在生产过程中添加了一些香料的缘故。这部分香气有诸多好处的,比如抗菌、除臭、提高使用体验等,但其添加量如果不加以控制一旦导致人体过度摄入的话可能会产生不良反应,危害人体健康。要得知香料添加是否在合理范围,必须要有合适的检测方式,目前食品、烟草和化妆品的香料检测方法有诸多文献报道,并且国内外也发布了一些法规和标准,但是鞋类产品香料的测试方法却少有报道。
技术实现思路
鉴于所述问题,提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法,包括:一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量,所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括:使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量;其中,所述气相色谱-质谱测定条件为:色谱柱:DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱;载气类型:氦气;载气流速:0.75mL/min,恒流模式;进样口类型:程序升温进样口;进样口温度:程序升温:起始温度90℃,保持0.2min后,以300℃/min升温至300℃,持续至分析完成;柱温箱升温程序:起始温度40℃,保持6min后,以10℃/min升温至150℃,以15℃/min升温至225℃,以25℃/min升温至310℃,保持4.66min;后运行条件:320℃,2min,载气流速:1.2mL/min;质谱接口温度:300℃;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;质谱扫描模式:选择离子扫描和全扫描;溶剂延迟:10min。进一步地,所述香料化合物包括:苯甲醛,γ-松油醇,薄荷二烯,丁酸苯甲酯,苯甲醇,丁香酚,丁酸异戊酯,α-紫罗兰酮,二氢月桂烯醇,杨梅醛,己酸烯丙酯,乙基香兰素,苯乙醇,β-紫罗兰酮,二甲基苄基原醇,桃醛,乙酸苄酯,二氢茉莉酮酸甲酯,苯甲酸乙酯,苯甲酸苄酯,α-松油醇。进一步地,所述预处理步骤包括:称取250~500mg样品剪切至3×3×3mm大小,并置入容器中;加入5-15mL第一有机溶剂后密封,在50-80℃条件下水浴超声提取1小时;冷却至室温后加入35-45mL第二有机溶剂,在室温条件下水浴超声提取30分钟;静置至样品残渣沉淀后,取1mL上清液到进样小瓶;向进样小瓶中加入20μL内标混匀后,进行气相色谱-质谱测定。进一步地,所述第一有机溶剂为四氢呋喃、正己烷和乙腈中的一种。进一步地,所述第二有机溶剂为四氢呋喃、正己烷和乙腈中的一种。进一步地,所述内标为2,4,5,6-四氯-间-二甲苯,所述内标的浓度为250μg/mL。进一步地,在所述静置至样品残渣沉淀后,取1mL上清液到进样小瓶的步骤之后,还包括:若静止预设时长后溶液还处于浑浊状态,则使用0.45μmPTFE滤膜进行过滤。进一步地,还包括步骤:当样品浓度超出校准曲线范围时,则将被测定溶液稀释至校准曲线浓度范围内后,再次进行气相色谱-质谱测定。进一步地,还包括步骤:采用10个相同容积的容器,分别加入预设浓度的标准溶液,并用体积比为1:4的四氢呋喃正己烷混合溶液进行定容;对每个容器中溶液进行气相色谱-质谱测定,并根据测定得出的参数生成所述校准曲线。进一步地,用于生成所述校准曲线的溶液浓度分别为5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL和250μg/mL。本申请具有以下优点:在本申请的实施例中,通过步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量,所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括:使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量;其中,所述气相色谱-质谱测定条件为:色谱柱:DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱;载气类型:氦气;载气流速:0.75mL/min,恒流模式;进样口类型:程序升温进样口;进样口温度:程序升温:起始温度90℃,保持0.2min后,以300℃/min升温至300℃,持续至分析完成;柱温箱升温程序:起始温度40℃,保持6min后,以10℃/min升温至150℃,以15℃/min升温至225℃,以25℃/min升温至310℃,保持4.66min;后运行条件:320℃,2min,载气流速:1.2mL/min;质谱接口温度:300℃;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;质谱扫描模式:选择离子扫描和全扫描;溶剂延迟:10min。本专利技术能对鞋类产品香料检测技术的空白进行一定的填补,并且方法简单、高效、成本低、定量准确,能满足相关行业检测要求。附图说明为了更清楚地说明本申请的技术方案,下面将对本申请的描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的香料化合物特征离子总离子图;图2为本专利技术一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的苯甲醛特征离子质谱图。图3为本专利技术一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的薄荷二烯特征离子质谱图。图4为本专利技术一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的苯甲醇特征离子质谱图。图5为本专利技术一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的丁酸异戊酯特征离子质谱图。图6为本专利技术一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的二氢月桂烯醇特征离子质谱图。图7为本专利技术一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的己酸烯丙酯特征离子质谱图。图8为本专利技术一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的苯乙醇特征离子质谱图。图9为本专利技术一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的二甲基苄基原醇特征离子质谱图。图10为本专利技术一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的乙酸苄酯特征离子质谱图。图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量,其特征在于,所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括:/n使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量;其中,所述气相色谱-质谱测定条件为:/n色谱柱:DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱;/n载气类型:氦气;载气流速:0.75mL/min,恒流模式;/n进样口类型:程序升温进样口;/n进样口温度:程序升温:起始温度90℃,保持0.2min后,以300℃/min升温至300℃,持续至分析完成;/n柱温箱升温程序:起始温度40℃,保持6min后,以10℃/min升温至150℃,以15℃/min升温至225℃,以25℃/min升温至310℃,保持4.66min;/n后运行条件:320℃,2min,载气流速:1.2mL/min;/n质谱接口温度:300℃;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;质谱扫描模式:选择离子扫描和全扫描;溶剂延迟:10min。/n

【技术特征摘要】
1.一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量,其特征在于,所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括:
使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量;其中,所述气相色谱-质谱测定条件为:
色谱柱:DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱;
载气类型:氦气;载气流速:0.75mL/min,恒流模式;
进样口类型:程序升温进样口;
进样口温度:程序升温:起始温度90℃,保持0.2min后,以300℃/min升温至300℃,持续至分析完成;
柱温箱升温程序:起始温度40℃,保持6min后,以10℃/min升温至150℃,以15℃/min升温至225℃,以25℃/min升温至310℃,保持4.66min;
后运行条件:320℃,2min,载气流速:1.2mL/min;
质谱接口温度:300℃;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;质谱扫描模式:选择离子扫描和全扫描;溶剂延迟:10min。


2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述香料化合物包括:苯甲醛,γ-松油醇,薄荷二烯,丁酸苯甲酯,苯甲醇,丁香酚,丁酸异戊酯,α-紫罗兰酮,二氢月桂烯醇,杨梅醛,己酸烯丙酯,乙基香兰素,苯乙醇,β-紫罗兰酮,二甲基苄基原醇,桃醛,乙酸苄酯,二氢茉莉酮酸甲酯,苯甲酸乙酯,苯甲酸苄酯,α-松油醇。


3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预处理步骤包括:
称取250~500mg样品剪切至3×3×3mm大小,并置入容器中;
加入5-15mL第一有机溶剂后密封,在50-80℃条件下水浴超声提取1小时;

【专利技术属性】
技术研发人员:秦元
申请(专利权)人:深圳天祥质量技术服务有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1