一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法技术

本发明专利技术公开了一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，包括以下步骤：步骤一，样品衍生化前处理，将不饱和脂肪伯胺样品加入适量的酰化试剂进行酰化衍生处理；步骤二，气相色谱仪分析，采用气相色谱仪分析方法来对上述制备的衍生物进行分析；本发明专利技术与现有技术相比，先将不饱和脂肪伯胺样品加入适量的酰化试剂进行酰化衍生处理，将脂肪伯胺转化为对应烃基的乙酰胺，后再采用气相色谱仪分析进行分析，使色谱组分的分离效率大幅提高，同碳链的各不饱和组分均能有效分离，如C18:0、C18:1、C18:2均能独立分离后准确定量，可以有效指导生产控制，提高产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法
本专利技术涉及色谱分析
，具体涉及一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法。
技术介绍
高级不饱和脂肪伯胺产品(如牛脂伯胺、油酸伯胺等)中相同碳链长度的组分可能含有多种不饱和组分(如油酸伯胺中C18碳链组分中含有C18:1、C18:2不饱和组分)，由于伯胺分子中胺基官能团的碱性和极性很强，在各种极性色谱柱上直接进行色谱分析时，色谱峰均有严重拖尾，导致色谱柱分离效率极低，很难精准进行定量，即在极性色谱柱上直接分析伯胺不适用。而采用低极性或非极性色谱柱直接分析不饱和伯胺虽然可获得良好的色谱峰，但同碳链的不饱和组分无法分开，往往形成一个峰或重叠严重的色谱峰，无法定量获取不饱和组分的分布，难以指导开发试验和工厂生产，即该方法适用于饱和伯胺的色谱分析，对不饱和伯胺的分析不是很适用，尤其是需要了解其不饱和组分的分布情况时。
技术实现思路
针对现有技术中所存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，以解决现有技术中，对不饱和脂肪伯胺不能精准的进行定量分析的问题。为实现上述目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，包括以下步骤：步骤一，样品衍生化前处理，将不饱和脂肪伯胺样品加入适量的酰化试剂进行酰化衍生处理；步骤二，气相色谱仪分析，采用气相色谱仪分析方法来对上述制备的衍生物进行分析。相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：采用本分析方法，先将不饱和脂肪伯胺样品加入适量的酰化试剂进行酰化衍生处理，将脂肪伯胺转化为对应烃基的乙酰胺，后再采用气相色谱仪分析进行分析，使色谱组分的分离效率大幅提高，同碳链的各不饱和组分均能有效分离，如C18:0、C18:1、C18:2均能独立分离后准确定量，可以有效指导生产控制，提高产品质量。进一步，所述步骤一中，将制备的衍生物置于水浴环境下进行加热，后进行气相色谱仪分析。进一步，所述水浴环境的温度为78-83℃，加热时间为5-10min。进一步，所述步骤二中，气相色谱仪分析方法中采用的色谱柱为腈丙基聚硅氧烷柱。进一步，所述步骤二中，气相色谱仪分析方法中采用的检测器为FID检测器，检测温度为温度290-300℃。进一步，所述步骤二中，气相色谱仪分析方法中采用的气化室的温度为275-285℃。进一步，所述色谱柱的柱头压为115-120kPa。进一步，所述步骤二中，气相色谱仪分析方法中采用的柱箱初始温度为150-155℃，以10-15℃/min升温速率升至190-200℃，再以5-8℃/min升温速率升至235-240℃并保持约25min。进一步，所述酰化试剂为乙酸酐或氯乙酰。附图说明图1为通过现有方法获得的色谱图；图2为本方法获得的色谱图。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明：实施例1一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，具体的试验步骤如下：一、样品的衍生化前处理取约0.3g不饱和脂肪伯胺样品，加入2mL乙酸酐于15mL试管中，置于78℃水浴加热溶化样品后加热5min～10min，以微量注射器取约0.4μL溶液进入气相色谱仪分析。其中，根据样品的化学性质和可能发生的反应选择衍生化处理的化学反应，经过综合考虑衍生化反应程度、衍生化试剂对分析的影响、色谱分析色谱柱等因素，选择乙酸酐作衍生化试剂，将不饱和脂肪伯胺转化为对应烃基的乙酰胺，利用可分离不饱和组分的极性色谱柱分离分析衍生物，通过分离衍生物来间接实现分析不饱和脂肪伯胺样品中各不饱和组分的含量。实施例2一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，具体的试验步骤如下：一、样品的衍生化前处理取约0.3g不饱和脂肪伯胺样品，加入2mL氯乙酰于15mL试管中，置于78℃水浴加热溶化样品后加热5min，以微量注射器取约0.4μL溶液进入气相色谱仪分析。其中，根据样品的化学性质和可能发生的反应选择衍生化处理的化学反应，经过综合考虑衍生化反应程度、衍生化试剂对分析的影响、色谱分析色谱柱等因素，选择乙酸酐作衍生化试剂，将不饱和脂肪伯胺转化为对应烃基的乙酰胺，利用可分离不饱和组分的极性色谱柱分离分析衍生物，通过分离衍生物来间接实现分析不饱和脂肪伯胺样品中各不饱和组分的含量。实施例3一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，具体的试验步骤如下：一、样品的衍生化前处理取约0.3g不饱和脂肪伯胺样品，加入1.5mL乙酸酐于20mL试管中，置于83℃水浴加热溶化样品后加热10min，以微量注射器取约0.4μL溶液进入气相色谱仪分析。其中，根据样品的化学性质和可能发生的反应选择衍生化处理的化学反应，经过综合考虑衍生化反应程度、衍生化试剂对分析的影响、色谱分析色谱柱等因素，选择乙酸酐作衍生化试剂，将不饱和脂肪伯胺转化为对应烃基的乙酰胺，利用可分离不饱和组分的极性色谱柱分离分析衍生物，通过分离衍生物来间接实现分析不饱和脂肪伯胺样品中各不饱和组分的含量。实施例4一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，具体的试验步骤如下：一、样品的衍生化前处理取约0.3g不饱和脂肪伯胺样品，加入1.5mL氯乙酰于20mL试管中，置于83℃水浴加热溶化样品后加热10min，以微量注射器取约0.4μL溶液进入气相色谱仪分析。其中，根据样品的化学性质和可能发生的反应选择衍生化处理的化学反应，经过综合考虑衍生化反应程度、衍生化试剂对分析的影响、色谱分析色谱柱等因素，选择乙酸酐作衍生化试剂，将不饱和脂肪伯胺转化为对应烃基的乙酰胺，利用可分离不饱和组分的极性色谱柱分离分析衍生物，通过分离衍生物来间接实现分析不饱和脂肪伯胺样品中各不饱和组分的含量。实施例5一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，具体的试验步骤如下：一、样品的衍生化前处理取约0.3g不饱和脂肪伯胺样品，加入1.8mL乙酸酐于18mL试管中，置于80℃水浴加热溶化样品后加热8min，以微量注射器取约0.4μL溶液进入气相色谱仪分析。其中，根据样品的化学性质和可能发生的反应选择衍生化处理的化学反应，经过综合考虑衍生化反应程度、衍生化试剂对分析的影响、色谱分析色谱柱等因素，选择乙酸酐作衍生化试剂，将不饱和脂肪伯胺转化为对应烃基的乙酰胺，利用可分离不饱和组分的极性色谱柱分离分析衍生物，通过分离衍生物来间接实现分析不饱和脂肪伯胺样品中各不饱和组分的含量。实施例6一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，具体的试验步骤如下：一、样品的衍生化前处理取约0.3g不饱和脂肪伯胺样品，加入1.8mL氯乙酰于18mL试管中，置于80℃水浴加热溶化样品后加热8min，以微量注射器取约0.4μL溶液进入气相色谱仪分析。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一，样品衍生化前处理，将不饱和脂肪伯胺样品加入适量的酰化试剂进行酰化衍生处理；/n步骤二，气相色谱仪分析，采用气相色谱仪分析方法来对上述制备的衍生物进行分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，样品衍生化前处理，将不饱和脂肪伯胺样品加入适量的酰化试剂进行酰化衍生处理；
步骤二，气相色谱仪分析，采用气相色谱仪分析方法来对上述制备的衍生物进行分析。


2.根据权利要求1所述的一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，其特征在于：所述步骤一中，将制备的衍生物置于水浴环境下进行加热，后进行气相色谱仪分析。


3.根据权利要求2所述的一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，其特征在于：所述水浴环境的温度为78-83℃，加热时间为5-10min。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，其特征在于：所述步骤二中，气相色谱仪分析方法中采用的色谱柱为腈丙基聚硅氧烷柱。


5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种用于不饱和脂肪伯胺组分的色谱分析方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋明建，彭万平，何志惠，
申请(专利权)人：四川天宇油脂化学有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51