【技术实现步骤摘要】
一种双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法
本专利技术属于光引发剂领域，涉及一种双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法。
技术介绍
酰基氧膦化合物用作高效的光引发剂，适用于在紫外光照射下引发一些不饱和树脂的辐射聚合反应，尤其适用于白色配方和玻璃纤维增强的聚酯/苯乙烯体系以及与光稳定剂配合用于室外的清漆体系和色漆体系，如用于木器、纸张、金属、塑料、光纤以及印刷油墨和预浸渍体系等。其中双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(引发剂819)和(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(引发剂TPO)是其中被普遍、大量使用的两种。CN1328564A公开了一种制备单或双酰基膦、单及双酰基氧化膦和单及双酰基硫膦的方法，包括首先使用有机P-单卤膦或P,P-二卤膦或其混合物与碱金属或与锂结合的镁，需要时在有催化剂存在下进行反应，然后与酰基卤进行反应，在制备氧化物的方法时，就实行氧化步骤，在制备硫化物时，就用硫与由此所得的膦反应，但是该反应过程中以芳香族烃作为催化剂，在反应过程中会产生苯基膦氢...
【技术保护点】
1.一种双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n(1)将钠砂、苯基二氯化膦及乌洛托品在非极性溶剂中混合反应，得到反应物；/n(2)在步骤(1)得到的反应物中加入均三甲基苯甲酰氯，进行反应，而后氧化，得到所述双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。/n
【技术特征摘要】
1.一种双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钠砂、苯基二氯化膦及乌洛托品在非极性溶剂中混合反应，得到反应物；
(2)在步骤(1)得到的反应物中加入均三甲基苯甲酰氯，进行反应，而后氧化，得到所述双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述非极性溶剂选自甲苯、二甲苯及乙苯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述将钠砂、苯基二氯化膦及乌洛托品在非极性溶剂中混合反应的方法包括：
在钠砂和非极性溶剂的混合物中加入苯基二氯化膦进行第一次反应，而后加入乌洛托品进行第二次反应；
或，在钠砂和非极性溶剂的混合物与乌洛托品的混合液中加入苯基二氯化膦，进行反应；
优选地，所述加入苯基二氯化膦的方式为滴加；
优选地，所述第一次反应是在回流条件下进行的，所述第一次反应的时间为4-10h；
优选地，所述第二次反应是在回流条件下进行的，所述第二次反应的时间为1-6h；
优选地，所述钠砂与非极性溶剂的混合物的制备方法包括：将金属钠置于非极性溶剂中，在惰性气氛下回流，经破碎，得到所述钠砂与非极性溶剂的混合物；
优选地，所述惰性气氛包括氮气气氛；
优选地，所述回流的温度为90～110℃；
优选地，所述回流的时间为2-5h；
优选地，所述破碎的方法包括搅拌。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钠砂与所述苯基二氯化膦的质量比为1:(1-2.5)，优选为1:(1.7～2.2)；
优选地，所述钠砂与所述非极性溶剂的质量比为1:5～15；
优选地，所述苯基二氯化膦与所述乌洛托品的摩尔比为1:(0.01～2)，优选为1:(0.2～1.0)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中还加入碱性物质；
优选地，所述碱性物质包括碱金属的氢氧化物、氧化物、醇化合物及碳酸盐中的至少一种；优选为碱金属的醇化合物；
优选地，所述碱金属的氢氧化物选自氢氧化钠；
优选地，所述碱金属的氧化物选自氧化钾；
优选地，所述碱金属的醇化物选自乙醇钠、甲醇钠、丁醇钠、叔丁醇钠、异丙醇钠、乙醇钾、甲醇钾、丁醇钾、叔丁醇钾及异丙醇钾中的至少一种，优选叔丁醇钠；
优选地，所述碱金属的碳酸盐选自碳酸钠和/或碳酸钾；
优选地，步骤(1)中，碱性物质的加入量为苯基二氯化膦质量的0.1～10％，优选为1～5％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入均三甲基苯甲酰氯的方式为滴加；
优选地，步骤(2)所述进行反应的温度为60～100℃；
优选地，步骤(2)所述进行反应的时间为4-10h；
优选地，步骤(2)所述进行反应在惰性气氛保护下进行。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应结束之后，氧化之前，还包括分液，得到第一有机相；
优选地，所述分液的方法为向步骤(2)...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵国锋，张齐，毛桂红，张建锋，杨金明，
申请(专利权)人：山东久日化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。