二苯基氧化磷的合成工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种二苯基氧化磷的合成工艺，包括：步骤S1，向蒸馏水中加入二苯基氯化磷，于第一温度下反应，固液分离，得第一固相；步骤S2，向所述第一固相中加入二氯甲烷，至完全溶解，得到第一混液；步骤S3，向所述第一混液中加入碳酸氢钠和氢氧化钠混合水溶液，并于第一转速下水洗第一时长，静置分离，得第一有机相；步骤S4，将所述第一有机相于第二温度且压强为0.1～0.8MP的环境下蒸馏，然后降温至第三温度，得第一蒸馏有机相；步骤S5，向所述第一蒸馏有机相中加入结晶溶液，结晶、分离、干燥，得目的产品。本发明专利技术通过优化二苯基氧化磷的合成工艺，解决了传统二苯基氧化磷合成方法产率低的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
二苯基氧化磷的合成工艺
本专利技术涉及化工合成术领域，尤其涉及一种二苯基氧化磷的合成工艺。
技术介绍
常用的高分子材料，一般氧指数较低，属于易燃材料，而高分子材料在人们的日常生活中形影不离，因此，一旦有火灾发生，高分子材料将会有助燃的风险，危及人们的财产及生命安全。如何降低高分子材料的燃烧性能已经成为人们日益关注的技术和社会问题。近年来，由于高分子材料易燃所导致的火灾频繁发生，给人民的生命、财产安全带来极大的威胁。目前全世界各个国家都对高分子材料阻燃的要求提出很高的标准，也为阻燃剂的研究和发展提供了广阔的市场。二苯基氧化磷是一种新型的有机磷阻燃剂产品，工业上可用于金属材料及其他高端材料的阻燃剂。但是，相关技术中二苯基氧化磷的合成方法因其合成条件要求苛刻、且由于二苯基氧化磷本身性质非常不稳定，导致其制备仅停留在实验室阶段。传统二苯基氧化磷的实验室合成方法是以二苯基氯化磷为原料，经水解、萃取、分离蒸馏有机溶剂得到产品，或者通过苯/甲苯结晶出该产品，但是该方法的产率低，产品质量不易控制，且环境不友好。专利技术内容针对现本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二苯基氧化磷的合成工艺，其特征在于，包括：/n步骤S1，按蒸馏水与二苯基氯化磷的质量之比为25～30:5～6的配比以第一流速向蒸馏水中加入二苯基氯化磷，于第一温度下反应，固液分离，得第一液相和第一固相；/n步骤S2，向所述第一固相中加入二氯甲烷，至完全溶解，得到第一混液；其中，所述二氯甲烷与步骤S1中二苯基氯化磷的质量之比为1～3:1；/n步骤S3，向所述第一混液中加入碳酸氢钠和氢氧化钠混合水溶液，并于第一转速下水洗第一时长，静置分离，得第二液相和第一有机相；其中，所述碳酸氢钠和氢氧化钠混合水溶液与步骤S1中二苯基氯化磷的质量之比为4～5.5:6；/n步骤S4，将所述第一有机相于第二温...

【技术特征摘要】
1.一种二苯基氧化磷的合成工艺，其特征在于，包括：
步骤S1，按蒸馏水与二苯基氯化磷的质量之比为25～30:5～6的配比以第一流速向蒸馏水中加入二苯基氯化磷，于第一温度下反应，固液分离，得第一液相和第一固相；
步骤S2，向所述第一固相中加入二氯甲烷，至完全溶解，得到第一混液；其中，所述二氯甲烷与步骤S1中二苯基氯化磷的质量之比为1～3:1；
步骤S3，向所述第一混液中加入碳酸氢钠和氢氧化钠混合水溶液，并于第一转速下水洗第一时长，静置分离，得第二液相和第一有机相；其中，所述碳酸氢钠和氢氧化钠混合水溶液与步骤S1中二苯基氯化磷的质量之比为4～5.5:6；
步骤S4，将所述第一有机相于第二温度且压强为0.1～0.8MP的环境下蒸馏，然后降温至第三温度，得第一蒸馏有机相；
步骤S5，向所述第一蒸馏有机相中加入结晶溶液，结晶、分离、干燥，得目的产品；其中，所述结晶溶液与步骤S1中二苯基氯化磷的质量之比为18～25:5.8～6.3。


2.如权利要求1所述的二苯基氧化磷的合成工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述第一流速为2.5～5L/min。


3.如权利要求2所述的二苯基氧化磷的合成工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述第一温度为10～28℃。


4.如权利要求1所述的二苯基氧化磷的合成工艺，其特征在于，在步骤S3中，所述碳酸氢钠和氢氧化钠混合水溶液为浓度为20％的碳酸氢钠和氢氧化钠混合水溶液，所述碳酸氢钠和所述氢氧化钠的质量之比为0.4～2.5:0.4～2.5。


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【专利技术属性】
技术研发人员：叶涛，韩道青，
申请(专利权)人：宜都金宸生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42