一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法。向THPO粗品中加入咪唑型离子液体混匀，其中离子液体的使用量为THPO粗品质量的5～10%；将得到的THPO离子液体混合液进行减压蒸馏；将减压蒸馏得到的THPO离子液体混合液倒入分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，得到的重组分为盐的离子液体溶液，轻组分为THPO高纯品。该方法具有成本低、操作工艺简单、产品纯度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法
本专利技术属于三羟甲基氧化膦(THPO)的制备领域，主要是涉及一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法。
技术介绍
三羟甲基氧化膦(THPO)是一种新型无卤反应型有机磷阻燃剂，磷含量高、阻燃效果好，由于结构中含有三个羟基，可用于制备本征阻燃的聚氨酯、环氧树脂等材料，具有良好的热稳定性、优良的耐水解性，克服了添加型阻燃剂损害聚合物力学性能、易迁移析出的缺点。其结构式为：THPO粗品是通过将氢氧化钠碱液滴加到四羟甲基硫酸磷溶液中反应，反应结束后，通过减压除去水分得到的。THPO粗品中含有副产物硫酸钠和甲醛歧化产生的硫酸钠，THPO与盐的溶解情况相似，很难通过溶剂洗涤、萃取或沉淀的方法将盐完全除去。一般来说，THPO粗品中盐的含量为10～15wt％，影响其产品纯度和在聚合物中的阻燃应用。THPO是一种粘稠液体，沸点高，如采用常规减压蒸馏，不仅蒸馏温度高、时间长，而且THPO在蒸馏温度下会发生分子间脱水，形成交联结构甚至碳化，产品收率只有30％左右，产率低能耗高，因而不能用常规减压蒸馏法对其进行纯化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)向THPO粗品中加入甲酸盐，搅拌后离心除去沉淀，得到THPO甲酸钠溶液；/n(2)向THPO甲酸钠溶液中加入咪唑型离子液体混匀，得到THPO离子液体混合液；/n(3)将得到的THPO离子液体混合液进行减压蒸馏；/n(4)将减压蒸馏得到的THPO离子液体混合液倒入分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，得到的重组分为盐的离子液体溶液，轻组分为THPO高纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯反应型阻燃剂THPO的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向THPO粗品中加入甲酸盐，搅拌后离心除去沉淀，得到THPO甲酸钠溶液；
(2)向THPO甲酸钠溶液中加入咪唑型离子液体混匀，得到THPO离子液体混合液；
(3)将得到的THPO离子液体混合液进行减压蒸馏；
(4)将减压蒸馏得到的THPO离子液体混合液倒入分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，得到的重组分为盐的离子液体溶液，轻组分为THPO高纯品。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，甲酸盐为甲酸钙或甲酸钡；甲酸盐的用量为THPO质量的1～8％。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，咪唑型离子液的结构通式如下：



其中R为C1～C8的直链或支链烷基；A-是卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子中的任一种；
咪唑型离子液体的使用量为THPO甲酸钠溶液质量的5～10％。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈松，屈云，杨桂春，黄胜超，田路，段家仙，
申请(专利权)人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司，湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42