一种天然新橙皮苷的制备方法技术

一种天然新橙皮苷的制备方法。本发明专利技术制备方法包括以下步骤：（1）浸提：将原料破碎后，用热水浸提；（2）固液分离：将浸提液过滤，进行超滤，收集透过液；（3）搅拌结晶：将收集的透过液浓缩后，加入稀醇和盐后低温搅拌结晶；（4）层析：将浑浊的结晶液反向上活性炭柱，酸性冷水反向洗柱，用碱性水溶液正向梯度解吸，解吸液分段收集；（5）纳滤：将得到的解吸液分别纳滤，收集截留液；（6）干燥粉碎：将得到的截留液分别浓缩、干燥和粉碎，即得不同含量的天然新橙皮苷产品。本发明专利技术方法采用碱式盐低温粗结晶除杂、活性炭柱反向上柱、碱性水溶液梯度洗脱等工艺进行分离和纯化，获得高纯度的天然新橙皮苷产品。

【技术实现步骤摘要】
一种天然新橙皮苷的制备方法
本专利技术涉及天然产物提取领域，具体涉及一种天然新橙皮苷的制备方法。
技术介绍
新橙皮苷是一种二氢黄酮类化合物，其是由糖苷配体为3,5,7-三羟基-4-甲氧基黄酮与糖基配体为鼠李糖基β-1,2-葡萄糖的两个单元组成的糖苷。新橙皮苷显弱酸性，白色针状结晶，易溶于热水，溶于热乙醇，不溶于乙醚。在碱性溶液中通入二氧化碳也不析出。在强酸性条件下易发生水解二产生葡萄糖、橘皮素及鼠李糖。新橙皮苷具有清除自由基、促进胃动力、降血脂、抗动脉粥样硬化、保护神经系统、抗过敏、抗癌等活性，在医学方面有广泛的用途；同时新橙皮苷也是一种重要的中间体，能在一定的条件下转化为其衍生物新橙皮苷二氢查尔酮，而次化合物是一种安全的低热值甜味剂（甜度为蔗糖的1500-1800倍）、苦味抑制剂和风味调和剂，热稳定性好，应用pH范围广，在食品、饮料、制药和动物饲料行业广为使用。由于新橙皮苷的结构复杂，难以通过全合成的方式制备。一般是通过从植物种提取与它结构类似的柚皮苷作为起始原料后，再通过化学合成法转化制备新橙皮苷，或者以来源广泛、价格低廉的橙皮苷向本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种天然新橙皮苷的制备方法，包括以下步骤：/n（1）浸提：将原料破碎后，用热水浸提，得浸提液；/n（2）固液分离：将步骤（1）所得浸提液过滤，进行超滤，收集透过液；/n（3）搅拌结晶：将步骤（2）收集的透过液浓缩，然后加入盐和稀醇溶液，得混合液，低温搅拌结晶，得浑浊结晶液；/n（4）层析：将步骤（3）所得浑浊结晶液反向上活性炭柱，酸性冷水反向洗柱，用碱性水溶液正向梯度解吸，按碱性水溶液的pH范围不同；/n分段收集解吸液；/n（5）纳滤：将步骤（4）收集的解吸液分别纳滤，收集截留液；/n（6）干燥粉碎：将步骤（5）收集的截留液分别浓缩、干燥和粉碎；/n步骤（1）中，所述原料为芸香科柑橘属植物...

【技术特征摘要】
1.一种天然新橙皮苷的制备方法，包括以下步骤：
（1）浸提：将原料破碎后，用热水浸提，得浸提液；
（2）固液分离：将步骤（1）所得浸提液过滤，进行超滤，收集透过液；
（3）搅拌结晶：将步骤（2）收集的透过液浓缩，然后加入盐和稀醇溶液，得混合液，低温搅拌结晶，得浑浊结晶液；
（4）层析：将步骤（3）所得浑浊结晶液反向上活性炭柱，酸性冷水反向洗柱，用碱性水溶液正向梯度解吸，按碱性水溶液的pH范围不同；
分段收集解吸液；
（5）纳滤：将步骤（4）收集的解吸液分别纳滤，收集截留液；
（6）干燥粉碎：将步骤（5）收集的截留液分别浓缩、干燥和粉碎；
步骤（1）中，所述原料为芸香科柑橘属植物的果实或果实皮。


2.根据权利要求1所述天然新橙皮苷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述原料为芸香科柑橘属植物中的枳实、枳壳、陈皮或酸橙；破碎至粒度为2～30目；所述热水的加入量为枳实重量的10~20倍，温度为80~100℃热水，所述浸提的次数为2~5次，每次浸提1~3h。


3.根据权利要求1或2所述天然新橙皮苷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述超滤为截留分子量为2000~4000Da。


4.据权利要求1~3任一项所述天然新橙皮苷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，浓缩至原体积的1/10~20；所述稀醇溶液中的醇为乙醇、甲醇、异丙醇中的任意一种，优选为乙醇；所述盐为钠或钾的氯化盐、硫酸盐、硝酸盐、硫酸盐、碱式氯化盐或碱式硫酸盐中的一种，优选为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾；所述混合液中，乙醇体积分数为3~10%，优选为4~6%，盐的浓度为1~3wt%，优选为1.5~2.0wt%。

【专利技术属性】
技术研发人员：何安乐，刘庚贵，黄华学，
申请(专利权)人：江西海富生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36