一种高含量橙皮苷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高含量橙皮苷的制备方法，包括以下步骤：(1)浸提：原料破碎后用热水浸提，膜过滤得膜处理液；(2)萃取：膜处理液浓缩后，加入石油醚、苯和甘油，高温条件下充分混合均匀并调酸后，降温并在低温条件下萃取，收集甘油层；(3)层析：将甘油层用水稀释后调碱，上层析柱，含醇稀盐水洗柱后，高浓度盐水溶液解吸，收集解吸液；(4)结晶：将解吸液浓缩，将其置于低温饱和二氧化碳气氛下析晶；(5)后处理：将析晶洗涤、干燥、粉碎及过筛后，即得高含量橙皮苷产品。本发明专利技术橙皮苷收率超过90％，纯度≥99％，异柚皮苷未检出或含量极低，适宜作为生产地奥司明的原料，整个工艺对设备要求低，操作简单，产业化能力强。产业化能力强。

【技术实现步骤摘要】
一种高含量橙皮苷的制备方法


[0001]本专利技术涉及植物天然活性成分的提取分离方法，具体涉及一种高含量橙皮苷的制备方法。

技术介绍

[0002]橙皮苷是一种天然黄酮类化合物，化学式为C
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，主要存在于主要存在于豆科、唇形花科、蝶形花科、芸香科和柑橘属植物中。近代药理研究表明，橙皮苷具有维持血管正常渗透压、增强毛细管韧性、降低胆固醇、调节免疫力、抗癌抗肿瘤等多种功效，随着对其药效研究的深入，橙皮苷已成为天然保健食品和药品的研究热点。此外，橙皮苷除医药用途外，还作为天然抗氧化剂、食品添加剂和果蔬保鲜剂广泛的应用于食品工业，具有广阔的开发和应用前景。
[0003]目前，用于提取橙皮苷的原料来源广泛，种类繁多，廉价易得，因此，建立安全、绿色、高效的橙皮苷提取方法已成为橙皮苷开发、利用的研究热点。提取方法的不同不仅会对橙皮苷的提取率、纯度和生产成本产生直接影响，同时也会对下游产品的功能、品质产生重大作用。
[0004]橙皮苷的主要用途是作为生产药品地奥司明片的原料，故而橙皮苷的纯度直接决定着地奥司明产品的质量。目前市场上橙皮苷的规格最高一般都在都在95％左右，低于95％规格的橙皮苷则不适合用于生产地奥司明。制约获得高含量橙皮苷的主要因素之一就是无论何种规格的橙皮苷产品中，都含一定量的异柚皮苷，其含量约占1～5％，其结构与橙皮苷相似，常规的分离方法都难以很好的实现去除。譬如传统的碱溶酸沉工艺，在提高橙皮苷含量的同时，对于除去异柚皮苷就显得极为有限。所以，如何在获得高含量橙皮苷的同时，也能最大限度的降低异柚皮苷的含量，这对于提高橙皮苷产品附加值，扩大其在医药领域应用范围，具有极为重要的意义。
[0005]现有技术中有公开资料，如下。
[0006]CN105968151A公开了一种从脐橙落果和脐橙果皮中提取橙皮苷的方法，是通过干燥、粉碎、石油醚/甲醇索氏萃取、旋转蒸发、抽滤、硅胶柱层析、水精制即得。该方法需要使用诸如石油醚、二甲基亚砜、甲醇等有机溶剂，对安全性要求高，且对环境不友好；层析方法难以实现量产，对异柚皮苷也未针对性的去除。
[0007]CN112851729A公开了一种柑橘落果中橙皮苷的制备方法，是通过打浆、氧化锌调酸、加热浸提、冷却、酸化、水洗、丙酮精制、异丙醇精制、干燥后即得。该工序需要使用大量的氧化锌、丙酮、异丙醇，这会直接导致生产成本高昂，且极易造成氧化锌残留。
[0008]CN112358512A公开了一种制备柑橘橙皮苷的方法，是通过柑橘皮渣干燥、粉碎、超声波逆流浸提、低温浓缩、调酸沉淀、乙醇重结晶、真空干燥后即得。该工艺需要使用高纯度乙醇，且从案例中可知其产品最高含量不超过97％，对异柚皮苷也未针对性的去除。
[0009]CN111793099A公开了一种从枳实中分离橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的方法，是通过热水浸提、提取渣稀碱浸提、调酸结晶、真空干燥即得。该工艺极为传统，得到的
橙皮苷含量较低，对异柚皮苷也未针对性的去除。
[0010]CN104327135A公开了一种橙皮苷的提取方法，是通过干燥、粉碎、乙醇超声提取、固液分离、浓缩、调酸结晶、大孔吸附树脂层析后即得。该工艺是在95％乙醇超声波条件下萃取，安全性极差。
[0011]CN111171092A公开了用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法，是通过除果胶、碱提、超滤、蒸发浓缩、酸化沉淀、水洗、热乙醇提取、冷却结晶后即得。该工艺直接水冷结晶，会导致收率较低，对异柚皮苷也未针对性的去除。
[0012]CN111087434A公开了橙皮苷的提取方法，是通过碱提、酸结晶，该工艺为传统碱提酸沉，收率和产品含量较低，对异柚皮苷也未针对性的去除。
[0013]上述方法中，基本上都是一味的追求橙皮苷的高含量，但是没有对异柚皮苷进行有效的除去；甚至以牺牲橙皮苷为代价来降低异柚皮苷的含量，从而直接减低目标产品的收率。
[0014]CN111978362A一种天然产物橙皮苷中异柚皮苷的去除方法，是通过稀碱溶解、甲基化、树脂层析、酸化沉淀后即得。该工艺需要对异柚皮苷进行甲基化，但是这也同时对结构极为相似的橙皮苷进行甲基化，从而导致最终橙皮苷产品的收率降低。
[0015]CN111732622A公开了一种从枳实中提取橙皮苷的方法，是通过脱脂、酶解、除杂、渗漉、硅藻土吸附，调节pH，最终得到橙皮苷，并且不含异柚皮苷。但是该专利方法步骤较为繁复，而且需要加入酶进行酶解，成本较高，耗时较长，在工业化的大规模生产中并不占优势。
[0016]因此，开发一种高含量橙皮苷的制备方法，同时该工艺可以有效的去除异柚皮苷，这对于提高橙皮苷产品附加值，扩大其在医药领域应用范围，具有极为重要的意义。

技术实现思路

[0017]本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种高含量橙皮苷的制备方法，其可以在获得高含量橙皮苷的同时，有效的去除异柚皮苷。同时该方法工艺简单，对设备要求低，产业化能力强。
[0018]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种高含量橙皮苷的制备方法，包括以下步骤：
[0019](1)浸提：原料破碎后用热水浸提，膜过滤得膜处理液；
[0020](2)萃取：膜处理液浓缩后，加入石油醚、苯和甘油，高温条件下充分混合均匀并调酸后，降温并在低温条件下萃取，收集甘油层；
[0021](3)层析：将甘油层用水稀释后调碱，上层析柱，含醇稀盐水洗柱后，高浓度盐水溶液解吸，收集解吸液；
[0022](4)结晶：将解吸液浓缩，将其置于低温饱和二氧化碳气氛下析晶；
[0023](5)后处理：将析晶洗涤、干燥、粉碎及过筛后，即得高含量橙皮苷产品。
[0024]步骤(1)中，所述的原料为芸香科柑橘属植物中的枳实、枳壳、陈皮或酸橙等，以其高含量橙皮苷原料为优选；所述的粉碎为粉碎至过10～80目；所述的水浸提是将原料投入热水中浸泡并固液分离；所述的膜过滤为先过陶瓷膜收集透过液，然后透过液过纳滤膜，收集截留液。
[0025]优选地，步骤(1)中，所述的热水温度为80～95℃，料液比为1:20～50(kg/L)，提取次数为2～5次，每次浸提时间1～4h；优选地，提取次数为3
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4次，每次浸提时间2～3h。
[0026]步骤(1)中，所述的固液分离是以实现提取渣和提取液的初步分离为目的，包括但不限于板框压滤、三足式离心机过滤或滤布袋过滤中的任意一种；
[0027]优选地，步骤(1)中，所述的陶瓷膜过滤为截留分子量为1万～10万道尔顿；所述的纳滤膜过滤为截留分子量为200～400道尔顿。
[0028]步骤(2)中，所述的浓缩是将透过液浓缩至固形物含量为20～40％；浓缩方式为以脱去水分为目的，包括但不限于降膜式浓缩、单效蒸发式浓缩或多效蒸发式浓缩中的一种；
[0029]步骤(2)中，所述的石油醚为90～120℃高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高含量橙皮苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)浸提：原料破碎后用热水浸提，膜过滤得膜处理液；(2)萃取：膜处理液浓缩后，加入石油醚、苯和甘油，高温条件下充分混合均匀并调酸后，降温并在低温条件下萃取，收集甘油层；(3)层析：将甘油层用水稀释后调碱，上层析柱，含醇稀盐水洗柱后，高浓度盐水溶液解吸，收集解吸液；(4)结晶：将解吸液浓缩，将其置于低温饱和二氧化碳气氛下析晶；(5)后处理：将析晶洗涤、干燥、粉碎及过筛后，即得高含量橙皮苷产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的原料为芸香科柑橘属植物中的枳实、枳壳、陈皮或酸橙；所述的粉碎为粉碎至过10～80目；所述的水浸提是将原料投入热水中浸泡并固液分离；所述的膜过滤为先过陶瓷膜收集透过液，然后透过液过纳滤膜，收集截留液。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的热水温度为80～95℃，料液比为1:20～50(kg/L)，提取次数为2～5次，每次浸提时间1～4h；优选地，提取次数为3～4次，每次浸提时间2～3h；所述的陶瓷膜过滤为截留分子量为1万～10万道尔顿；所述的纳滤膜过滤为截留分子量为200～400道尔顿。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的石油醚为90～120℃高沸程规格；所述的浓缩液固形物(kg)：石油醚(L)：苯(L)：甘油(L)为1:2～4：0.5～1：10～15。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的高温条件为50～65℃下搅拌保持0.5～1h；所述低温条件为3～10℃保持3～5h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述调酸所用的酸为盐酸、硫酸、醋酸或磷酸中的任意一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：何安乐，
申请(专利权)人：江西海富生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：