用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于海绵钛生产技术领域，具体公开了一种植入相应的现有控制程序后，可有效控制反应容器内压力的用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置，以及用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的方法。该用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置植入相应的现有控制程序后，在生产海绵钛的还原过程时，通过压力检测器可实时检测反应腔内压力并反馈给控制器，控制器再根据反应腔内压力控制进气阀门向反应腔内充气，或者控制泄压阀门打开进行泄压，以有效控制反应容器内的压力，确保还原过程的顺利进行，并可避免空气污染反应容器内的海绵钛，从而能够生产出低氮氧杂质含量、低布氏硬度的海绵钛。

【技术实现步骤摘要】
用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置和方法
本专利技术属于海绵钛生产
，具体涉及一种用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置和方法。
技术介绍
海绵钛作为钛及钛合金制备的重要原料，其氮氧杂质含量、布氏硬度对钛及钛合金部件的加工成材率及最终使用性能具有显著影响。为避免海绵钛中氮氧杂质对钛及钛合金材料的应用性能带来不良影响，钛材加工企业更愿意选用低氮、低氧、低布氏硬度海绵钛作为原料。目前，工业上采用镁热法制备海绵钛。对于海绵钛中的氮氧杂质来源及控制措施，研究表明，作为反应容器的还原蒸馏炉的气密性及过程压力状况对海绵钛中氮氧杂质具有直接影响。在还原过程中，应始终保证反应容器正压，以避免空气污染反应容器内的海绵钛。反应容器应具有良好的气密性，以免真空蒸馏过程中空气进入冷凝罐而污染海绵钛；蒸馏结束时，应快速对冷凝罐进行充氩，以避免空气流入。另外，在冷凝罐气密性相同情况下，缩短真空蒸馏周期有利用于降低空气流入量，进而有利于降低海绵钛的氮氧含量。但是现有的海绵钛生产设备，反应容器的气密性一般且对反应容器内的压力控制不好，生产的海绵钛往往存在氮氧含量高、布氏硬度偏高等问题，无法满足国标《GB/T2524-2019》中对0A级的低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的氮氧杂质含量和布氏硬度要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种植入相应的现有控制程序后，可有效控制反应容器内压力的用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置，包括具有反应腔的反应容器，还包括控制器；所述反应容器的顶部设置有反应容器盖，所述反应容器盖上设有分别与反应腔相连通的压力检测口、进气口和泄压口，所述压力检测口处设置有压力检测器，所述进气口处设置有进气阀门并通过进气阀门与气源连接，所述泄压口处设置有泄压阀门；所述压力检测器、进气阀门和泄压阀门分别与控制器电性连接。进一步的是，所述反应容器的底部设置有氯化镁排放结构，所述氯化镁排放结构包括设于反应容器底部的氯化镁排放口及与氯化镁排放口法兰连接在一起的氯化镁排放阀，所述氯化镁排放阀为带顶针的阀门。进一步的是，所述反应容器盖上设置有与反应腔连通的四氯化钛加入口，所述四氯化钛加入口处设置有四氯化钛加入管。进一步的是，还包括冷凝罐；所述反应容器盖为上下双法兰结构，其包括上部法兰和下部法兰，所述反应容器盖通过上部法兰与冷凝罐的底部法兰密封连接，所述反应容器盖通过下部法兰与反应容器的顶部法兰密封连接。进一步的是，所述冷凝罐的底部法兰内设有第一冷却通道，所述反应容器的顶部法兰内设有第二冷却通道；所述冷凝罐的底部法兰与上部法兰之间及下部法兰与反应容器的顶部法兰之间均设置有密封圈。进一步的是，所述冷凝罐的顶部设置有冷却喷淋装置，冷凝罐外套设有喷淋水收集夹套；所述冷凝罐的顶部还设置有与其内腔连通的真空管道，所述真空管道上设置有真空泵；所述真空泵与冷凝罐之间的真空管道的管道段上设置有第一真空检测口，所述反应容器盖上设有与冷凝罐内腔连通的第二真空检测口。进一步的是，所述反应容器与冷凝罐之间设置有隔热部件，所述隔热部件位于四氯化钛加入口的上侧。本专利技术还提供了一种用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的方法，该方法采用上述的用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置来生产海绵钛。进一步的是，上述用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的方法，包括还原步骤；还原步骤：将原料装入反应腔内进行还原，同时通过压力检测器实时监测反应腔内压力并反馈给控制器，当反应腔内压力低于5kPa时，控制器控制进气阀门打开向反应腔内充入氩气，直至反应腔内压力高于5kPa；当反应腔内压力高于30kPa时，控制器控制泄压阀门打开进行泄压，直至反应腔内压力低于30kPa。进一步的是，上述用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的方法，还包括排放Mg及MgCl2的步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤；排放Mg及MgCl2的步骤：还原结束后，打开氯化镁排放阀，将反应腔中残留的液相Mg及MgCl2排放出反应容器，且打开氯化镁排放阀的同时控制器控制进气阀门打开向反应腔内充入氩气，使反应腔内压力高于30kPa；蒸馏步骤：残留的液相Mg及MgCl2排放完后，在反应腔内压力大于15kPa时，取下四氯化钛加料管，同时控制器控制进气阀门打开向反应腔内充入氩气，使反应腔内压力高于15kPa；然后，在反应容器上安装冷凝罐，并在安装冷凝罐与反应容器之间设置有隔热部件；最后，关闭冷凝罐上真空管道，再对反应容器进行正压检漏，保障其无漏点；蒸馏过程中，将反应容器内蒸馏温度控制在900～1020℃，再打开冷却喷淋装置喷射温度为-20～0℃、浓度为20～35wt％的CaCl2液体，并确保CaCl2液体在喷淋水收集夹套的出液口处的温度≤40℃，直至蒸馏结束；产品取出步骤：蒸馏结束，停止送电，关闭真空管道，关掉冷却喷淋装置，分别从第一真空检测口和第二真空检测口充入氩气，当反应腔内压力达到15kPa时，停止充氩；待反应容器外壁温度低于50℃后，拆下冷凝罐和隔热部件，再取下反应容器盖，从反应腔中取出制得的海绵钛产品。本专利技术的有益效果是：该用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置植入相应的现有控制程序后，在生产海绵钛的还原过程时，通过压力检测器可实时检测反应腔内压力并反馈给控制器，控制器再根据反应腔内压力控制进气阀门向反应腔内充气，或者控制泄压阀门打开进行泄压，以有效控制反应容器内的压力，确保还原过程的顺利进行，并可避免空气污染反应容器内的海绵钛，从而能够生产出低氮氧杂质含量、低布氏硬度的海绵钛。附图说明图1是本专利技术中用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置一种实施方式的结构示意图；图2是图1中A处的局部放大图；图3是本专利技术中用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置另一种实施方式的结构示意图；图4是图3中B处的局部放大图；图中标记为：反应容器100、第二冷却通道101、反应腔110、原料支撑板111、反应容器盖120、压力检测器121、进气阀门122、泄压阀门123、四氯化钛加入口124、四氯化钛加入管125、上部法兰126、下部法兰127、第二真空检测口128、氯化镁排放结构130、氯化镁排放口131、氯化镁排放阀132、顶针133、冷凝罐200、第一冷却通道201、冷却喷淋装置210、喷淋水收集夹套211、真空管道220、第一真空检测口221、真空泵230、密封圈300、隔热部件400。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。结合图1和图2所示，用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置，包括具有反应腔110的反应容器100，还包括控制器；所述反应容器100的顶部设置有反应容器盖120，所述反应容器盖120上设有分别与反应腔110相连通的压力检测口、进气口和泄压口，所述压力检测口处设置有压力检本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置，包括具有反应腔(110)的反应容器(100)，其特征在于：还包括控制器；所述反应容器(100)的顶部设置有反应容器盖(120)，所述反应容器盖(120)上设有分别与反应腔(110)相连通的压力检测口、进气口和泄压口，所述压力检测口处设置有压力检测器(121)，所述进气口处设置有进气阀门(122)并通过进气阀门(122)与气源连接，所述泄压口处设置有泄压阀门(123)；所述压力检测器(121)、进气阀门(122)和泄压阀门(123)分别与控制器电性连接。/n

【技术特征摘要】
1.用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置，包括具有反应腔(110)的反应容器(100)，其特征在于：还包括控制器；所述反应容器(100)的顶部设置有反应容器盖(120)，所述反应容器盖(120)上设有分别与反应腔(110)相连通的压力检测口、进气口和泄压口，所述压力检测口处设置有压力检测器(121)，所述进气口处设置有进气阀门(122)并通过进气阀门(122)与气源连接，所述泄压口处设置有泄压阀门(123)；所述压力检测器(121)、进气阀门(122)和泄压阀门(123)分别与控制器电性连接。


2.如权利要求1所述的用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置，其特征在于：所述反应容器(100)的底部设置有氯化镁排放结构(130)，所述氯化镁排放结构(130)包括设于反应容器(110)底部的氯化镁排放口(131)及与氯化镁排放口(131)法兰连接在一起的氯化镁排放阀(132)，所述氯化镁排放阀(132)为带顶针(133)的阀门。


3.如权利要求1或2所述的用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置，其特征在于：所述反应容器盖(120)上设置有与反应腔(110)连通的四氯化钛加入口(124)，所述四氯化钛加入口(124)处设置有四氯化钛加入管(125)。


4.如权利要求3所述的用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置，其特征在于：还包括冷凝罐(200)；所述反应容器盖(120)为上下双法兰结构，其包括上部法兰(126)和下部法兰(127)，所述反应容器盖(120)通过上部法兰(126)与冷凝罐(200)的底部法兰密封连接，所述反应容器盖(120)通过下部法兰(127)与反应容器(100)的顶部法兰密封连接。


5.如权利要求4所述的用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置，其特征在于：所述冷凝罐(200)的底部法兰内设有第一冷却通道(201)，所述反应容器(100)的顶部法兰内设有第二冷却通道(101)；所述冷凝罐(200)的底部法兰与上部法兰(126)之间及下部法兰(127)与反应容器(100)的顶部法兰之间均设置有密封圈(300)。


6.如权利要求4所述的用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置，其特征在于：所述冷凝罐(200)的顶部设置有冷却喷淋装置(210)，冷凝罐(200)外套设有喷淋水收集夹套(211)；所述冷凝罐(210)的顶部还设置有与其内腔连通的真空管道(220)，所述真空管道(220)上设置有真空泵(230)；所述真空泵(230)与冷凝罐(200)之间的真空管道(220)的管道段上设置有第一真空检测口(221)，所述反应容器盖(120)上设有与冷凝罐(200)内腔连通的第二真空检测口(128)。


7....

【专利技术属性】
技术研发人员：盛卓，李开华，张敏，马占山，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51