一种稳定同位素标记的毒死蜱-d10及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定同位素标记的毒死蜱‑d10及其合成方法，以稳定同位素标记的乙醇‑d10作为稳定同位素标记来源,首先与五硫化二磷反应得到稳定同位素标记的o,o‑二乙基硫代磷酸酯，接着与五氯化磷进行氯化反应，得到稳定同位素标记的o,o‑二乙基硫代磷酰氯，再与3,5,6‑三氯‑2‑吡啶醇钠进行缩合反应得到稳定同位素标记的毒死蜱‑d10产物。本发明专利技术使用的稳定同位素标记原料为乙醇‑d10，来源易得且价格低廉，合成过程简单易操作，产品分离提纯简便，得到的产品化学纯度与同位素丰度均可达到98％以上，满足作为定量检测毒死蜱含量的标准试剂的相关要求。

【技术实现步骤摘要】
一种稳定同位素标记的毒死蜱-d10及其合成方法
本专利技术涉及同位素标记化合物及其合成方法，特别是涉及一种稳定同位素标记的毒死蜱-d10及其合成方法。
技术介绍
氯吡硫磷，又名毒死蜱，白色结晶，具有轻微的硫醇味，是一种高效、广谱、低残留的有机磷杀虫、杀螨剂。毒死蜱为乙酰胆碱酯酶抑制剂，属硫代磷酸酯类杀虫剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用，击倒力强，有一定渗透作用。它能抑制体内神经中的乙酰胆碱酯酶或胆碱酯酶的活性而破坏了正常的神经冲动传导，引起中毒症状。毒死蜱为广谱杀虫、杀螨剂，在土壤中挥发性较高，适用于防治柑橘、棉花、玉米、苹果、梨、水稻、花生、大豆、小麦及茶树等多种作物上的害虫和螨类。毒死蜱不但可以抑制胆碱酯酶活性，还可以阻断植物的光合作用，因此既是杀虫剂又是除草剂。毒死蜱属于中等毒性农药，能较好防治多种作物的地上和地下害虫，对抗性害虫的防效较好，是取代高毒有机磷杀虫剂的理想品种，能替代它全部优势的产品则很少。但是毒死蜱在土壤中相当稳定，与土壤颗粒牢固结合后，几乎不会迁移或挥发，而且植物不大可能通过根系从土壤中吸收毒死蜱，因而施用于叶片或果实的毒死本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稳定同位素标记的毒死蜱-d10的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：使用五硫化二磷与乙醇-d10进行反应，制得稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酸酯；/nS2：将o,o-二乙基硫代磷酸酯与五氯化磷进行氯代反应，获得稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酰氯；/nS3：使用3,5,6-三氯-2-吡啶醇钠与稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酰氯进行缩合反应，得到稳定同位素标记的毒死蜱-d10粗品产物；/nS4：使用无水乙醇对毒死蜱-d10粗品进行重结晶操作，获得稳定同位素标记的毒死蜱-d10终产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种稳定同位素标记的毒死蜱-d10的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：使用五硫化二磷与乙醇-d10进行反应，制得稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酸酯；
S2：将o,o-二乙基硫代磷酸酯与五氯化磷进行氯代反应，获得稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酰氯；
S3：使用3,5,6-三氯-2-吡啶醇钠与稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酰氯进行缩合反应，得到稳定同位素标记的毒死蜱-d10粗品产物；
S4：使用无水乙醇对毒死蜱-d10粗品进行重结晶操作，获得稳定同位素标记的毒死蜱-d10终产物。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S1过程如下：按重量份数计，在反应容器中加入0.9～1.2份五硫化二磷化磷，在80～90℃温度下滴加1.0～1.2份乙醇-d10，滴加时长控制在1～2小时以内，滴加完毕后，在80～90℃下保温反应1～3小时，然后降温至40～50℃备用。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S2过程如下：按重量份数计，向步骤S1中制得的o,o-二乙基硫代磷酸酯反应溶液中分批加入2.0～4.0份五氯化磷进行氯代反应；反应完毕后，将溶液冷却至室温；通过柱层析...

【专利技术属性】
技术研发人员：李仁军，徐敏，陈武炼，
申请(专利权)人：上海安谱实验科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31