一种用HPLC分离测定依帕列净中间体有关物质的方法技术

本发明专利技术提供了一种用HPLC分离测定依帕列净中间体有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A、乙腈‑甲醇（体积比60:40~40:60）为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～40℃，检测波长为205~230nm，采用紫外检测器对依帕列净中间体的有关物质进行检测。本发明专利技术方法通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠、适用性广的优点，适用于分离测定依帕列净中间体的有关物质，从而有效的控制药品的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种用HPLC分离测定依帕列净中间体有关物质的方法
本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种用HPLC分离测定依帕列净中间体有关物质的方法。
技术介绍
依帕列净(Empagliflozin，商品名Jardiance)，由勃林格殷格翰与礼来公司联合开发的一种新型的抗糖尿病药物，于2014年08月01日经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市，用于改善2型糖尿病成人患者的血糖控制。依帕列净是一种新的钠-葡萄糖协同转运蛋白2(SGLT2)抑制剂药物，通过抑制肾脏对葡萄糖的重吸收，增加葡萄糖排泄，进而降低糖尿病患者已升高的血糖水平。(1S)-1,5-脱水-1-C-[4-氯-3-[[4-[[(3S)-四氢-3-呋喃基]氧基]苯基]甲基]苯基]-D-山梨糖醇四乙酸酯为依帕列净中间体，分子式：C31H35ClO11，分子量：619.06，化学结构式如下式(1)：该中间体在制备过程中，因起始原料、合成工艺、降解等多种因素产生多个杂质，其中以杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ、杂质Ⅴ、杂质Ⅵ和杂质Ⅶ在合成工艺中较易产生，作为有关物质项目本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用HPLC分离测定依帕列净中间体有关物质的方法，其特征在于：包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A、乙腈-甲醇为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～40℃，流动相B乙腈-甲醇体积比为60:40～40:60；采用紫外检测器对依帕列净中间体的有关物质进行检测，所述紫外检测器的检测波长为205～230nm。/n

【技术特征摘要】
1.一种用HPLC分离测定依帕列净中间体有关物质的方法，其特征在于：包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A、乙腈-甲醇为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～40℃，流动相B乙腈-甲醇体积比为60:40～40:60；采用紫外检测器对依帕列净中间体的有关物质进行检测，所述紫外检测器的检测波长为205～230nm。


2.根据权利要求1所述的用HPLC分离测定依帕列净中间体有关物质的方法，其特征在于：所述梯度洗脱的条件为：









时间，分钟
流动相A，体积％
流动相B，体积％


0
35～45
55～65


35
5～15
85～95


50
5～15
85～95


51
35～45
55～65


65
35～45
55～65






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3.根据权利要求1所述的用HPLC分离测定依帕列净中间体有关物质的方法，其特征在于：所述梯度洗脱的条件为：









时间，分钟
流动相A，体积％
流动相B，体积％


0
40
60


35
10...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴其华，葛德培，陈海兵，李强，邵广晴，
申请(专利权)人：安徽联创生物医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34