一种同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法。该方法，包括如下步骤：S1.取过滤后的水样加入内标溶液得到混合样品溶液，加载混合样品溶液至活化后的固相萃取柱，待加载完毕干燥固相萃取柱，采用洗脱液洗脱固相萃取柱上保留的14种目标毒品物质，合并洗脱液，将洗脱液浓缩甲醇重新溶解，过滤膜，得到样品提取液；S2.检测前，取样品提取液吹至近干，用含乙酸铵的甲酸水溶液与乙腈的混合溶液重新溶解，再用超高效液相色谱/三重四级杆串联质谱仪进行检测。本发明专利技术提出的方法针对性强，灵敏度高，操作简单，能够准确定量环境水体中的痕量毒品物质，有助于毒品来源溯查，为公安部缉查制贩毒和吸毒等违法犯罪活动提供技术支持。

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法
本专利技术涉及环境分析
，尤其涉及一种同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法。
技术介绍
在全球毒情蔓延的大背景下，中国的毒品控制形势依然严峻复杂。一方面，不法分子通过改变形态包装，将各种毒品物质掺杂在一起，向各层社会成员蔓延渗透，具有很强的伪装性和迷惑性，使毒品滥用者逐步呈现大众化和低龄化的趋势；另一方面，制毒活动日益猖獗隐蔽，犯罪分子在人烟稀少的地区制作毒品，生产的毒品通过互联网渠道进行夹带贩运，具有很强的隐蔽性和危害性，不利于缉毒人员追查制贩毒犯罪活动。当前形势对精准追查制贩毒、吸毒人员提出了更高的技术要求。流域污染物溯源技术通过监测干流及各支流断面中痕量的毒品物质含量，可以逐级溯源追踪，找到毒品来源区域，从而锁定制毒窝点；污水流行病学调查通过动态监测污水处理厂进水中的毒品物质含量，结合服务区域人口和污水处理厂流量等信息，可以评估服务区毒品滥用情况，获得涉毒人员数目及组成等宏观信息，为缉毒人员摸排打击制贩毒和吸毒等违法犯罪活动提供线索。流域污染物溯源技术和污水流行病学调查均以环境水体为研究载体，涉及的核心技术是实现环境水体中痕量毒品物质的高灵敏检测。我国现行标准中关于毒品物质的检测主要关注可疑毒品物质的检验及吸毒人员的筛查，涉及的检测技术包括免疫测试技术、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等。其中，可疑毒品的检验针对的是物质本身，吸毒人员筛查针对的是血液、尿液、唾液等生物样本，有关污水中毒品物质的检测研究鲜有报道。公安部物证中心关于污水中毒品物质检测方法的报道仅涉及苯丙胺和甲基苯丙胺两种物质(孙会会等，固相萃取-LC-MS/MS法同时测定污水中苯丙胺和甲基苯丙胺.中国药物依赖性杂志,2019,28(03),195-200.)。然而，目前社会流行的毒品成分多样，不再是单一的甲基苯丙胺成分，而是多种毒品成分混合，制贩毒活动隐蔽性高。公开资料显示，甲基苯丙胺和氯胺酮目前已取代海洛因，成为我国滥用人数最多的毒品，其中往往掺杂阿片类毒品等其他成分贩卖。阿片类毒品吗啡、可待因和可卡因；苯二氮卓类药物咪达唑仑、硝西泮、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、三唑仑、地西泮和氯氮卓；以及戒毒药物美沙酮都属于管制的麻醉药品和精神药品，具有明显的成瘾性，长期使用会引起中枢神经损伤，其滥用倾向不容忽视。因此，有必要开发一种灵敏、准确、高效的检测方法，实现水体中多种毒品物质的同时检测，为缉毒人员追查制贩毒和吸毒违法犯罪活动提供线索，为警方精准打击涉毒违法犯罪活动提供技术支持。
技术实现思路
本专利技术提供了一种同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，该方法操作简单、适用范围广、灵敏度高、准确度高，能同时提取和检测环境水体中14种痕量毒品，本方法还能为环境水体中痕量毒品的溯源追踪提供线索。本专利技术的目的是提出了一种同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，包括如下步骤：S1.取过滤后的水样加入混合同位素内标标准中间液得到混合样品溶液，调节混合样品溶液的pH值为3～9，加载混合样品溶液至活化后的固相萃取柱，待混合样品溶液加载完毕后，干燥固相萃取柱，采用洗脱液洗脱固相萃取柱上保留的14种目标毒品物质，合并洗脱液，将洗脱液浓缩得到浓缩液，浓缩液用甲醇重新溶解，过滤膜，得到样品提取液置于-20℃保存；S2.检测前，取步骤S1得到的样品提取液，氮气下轻轻吹至近干，用含乙酸铵的甲酸水溶液与乙腈的混合溶液重新溶解，再用超高效液相色谱/三重四级杆串联质谱仪进行检测。优选地，步骤S1的具体步骤为：采集水样于棕色玻璃瓶中，加入甲醇抑制微生物生长，采用玻璃纤维滤膜过滤水样中的颗粒物和悬浮物；过滤后的水样加入混合同位素内标标准中间液，充分混匀，得到混合样品溶液，调节混合样品溶液的pH值为3～9；向固相萃取柱中依次加入10mL甲醇和10mL纯水进行活化，以5～10mL/min的流速加载混合样品溶液至固相萃取柱，混合样品溶液加载完毕后，用甲醇/水溶液润洗棕色玻璃瓶得到润洗液，润洗液同样加载通过固相萃取柱；抽真空条件下干燥固相萃取柱以去除残留的水分；随后依次采用甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱固相萃取柱上保留的14种目标毒品物质，合并洗脱液，用氮气轻轻将洗脱液浓缩至近干得到浓缩液；浓缩液用甲醇重新溶解，过0.22μm滤膜，得到样品提取液置于-20℃保存。进一步优选，步骤S1的具体步骤为：采集1L水样于棕色玻璃瓶中，加入50mL甲醇抑制微生物生长，采用玻璃纤维滤膜过滤水样中的颗粒物和悬浮物；过滤后的水样加入100ng混合同位素内标标准中间液，充分混匀，得到混合样品溶液，混合样品溶液的pH值为7；向固相萃取柱中依次加入10mL甲醇和10mL纯水进行活化，以5～10mL/min的流速加载混合样品溶液至固相萃取柱，混合样品溶液加载完毕后，用20mL的甲醇/水溶液润洗棕色玻璃瓶得到润洗液，甲醇/水溶液中甲醇与水的体积比为0.05:1，润洗液同样加载通过固相萃取柱；抽真空条件下干燥固相萃取柱以去除残留的水分；随后依次采用4mL甲醇、3mL二氯甲烷和3mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱上保留的14种目标毒品物质，合并洗脱液，用氮气轻轻将洗脱液浓缩至近干得到浓缩液；浓缩液用1mL甲醇重新溶解，过0.22μm滤膜，得到样品提取液置于-20℃保存。优选地，所述的固相萃取柱为HLB固相萃取柱。该固相萃取柱与ENVI-Carb柱，MCX固相萃取柱和MAX固相萃取柱比较，其萃取效果最好。优选地，步骤S2的具体步骤为：检测前，取100μL步骤S1得到的样品提取液，氮气下轻轻吹至近干，用100μL含5mmol/L乙酸铵的甲酸水溶液与乙腈的混合溶液重新溶解，甲酸水溶液中计算的体积分数为0.2％，甲酸水溶液与乙腈的体积比为7：3，再用超高效液相色谱/三重四级杆串联质谱仪进行检测；色谱条件为：色谱柱：AgilentZORBAXEclipsePlusC18柱(50mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样体积：5μL；总运行时间6min；后运行时间4min，用于平衡液相色谱柱；流动相：水相为含5mmol/L乙酸铵的甲酸水溶液，甲酸水溶液中计算的体积分数为0.2％，有机相为乙腈；流动相梯度洗脱程序：0min，30％乙腈；1.5min，30％乙腈；3min，55％乙腈；4min，70％乙腈；4.5min，70％乙腈；5min，90％乙腈；6min，90％乙腈；质谱条件为：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子多反应监测模式MRM；干燥气温度：300℃；干燥气流速：5L/min；鞘气温度：300℃；鞘气流速：12L/min；雾化器压力：35psi；喷嘴电压：500V；毛细管电压：3500V；14种毒品的名称、保留时间、碎裂电压、碰撞能及监测离子对见表1，带*的为定量离子；表114种毒品的中英文名称及质谱条件定性定量方法为：以各毒品物质的保本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.取过滤后的水样加入混合同位素内标标准中间液得到混合样品溶液，调节混合样品溶液的pH值为3～9，加载混合样品溶液至活化后的固相萃取柱，待混合样品溶液加载完毕后，干燥固相萃取柱，采用洗脱液洗脱固相萃取柱上保留的14种目标毒品物质，合并洗脱液，将洗脱液浓缩得到浓缩液，浓缩液用甲醇重新溶解，过滤膜，得到样品提取液置于-20℃保存；/nS2.检测前，取步骤S1得到的样品提取液，氮气下吹至近干，用含乙酸铵的甲酸水溶液与乙腈的混合溶液重新溶解，再用超高效液相色谱/三重四级杆串联质谱仪进行检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.取过滤后的水样加入混合同位素内标标准中间液得到混合样品溶液，调节混合样品溶液的pH值为3～9，加载混合样品溶液至活化后的固相萃取柱，待混合样品溶液加载完毕后，干燥固相萃取柱，采用洗脱液洗脱固相萃取柱上保留的14种目标毒品物质，合并洗脱液，将洗脱液浓缩得到浓缩液，浓缩液用甲醇重新溶解，过滤膜，得到样品提取液置于-20℃保存；
S2.检测前，取步骤S1得到的样品提取液，氮气下吹至近干，用含乙酸铵的甲酸水溶液与乙腈的混合溶液重新溶解，再用超高效液相色谱/三重四级杆串联质谱仪进行检测。


2.根据权利要求1所述的同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，其特征在于，步骤S1的具体步骤为：采集水样于棕色玻璃瓶中，加入甲醇抑制微生物生长，采用玻璃纤维滤膜过滤水样中的颗粒物和悬浮物；过滤后的水样加入混合同位素内标标准中间液，充分混匀，得到混合样品溶液，调节混合样品溶液的pH值为3～9；向固相萃取柱中依次加入10mL甲醇和10mL纯水进行活化，以5～10mL/min的流速加载混合样品溶液至固相萃取柱，混合样品溶液加载完毕后，用甲醇/水溶液润洗棕色玻璃瓶得到润洗液，润洗液同样加载通过固相萃取柱；抽真空条件下干燥固相萃取柱以去除残留的水分；随后依次采用甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱固相萃取柱上保留的14种目标毒品物质，合并洗脱液，用氮气轻轻将洗脱液浓缩至近干得到浓缩液；浓缩液用甲醇重新溶解，过0.22μm滤膜，得到样品提取液置于-20℃保存。


3.根据权利要求2所述的同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，其特征在于，步骤S1的具体步骤为：采集1L水样于棕色玻璃瓶中，加入50mL甲醇抑制微生物生长，采用玻璃纤维滤膜过滤水样中的颗粒物和悬浮物；过滤后的水样加入100ng混合同位素内标标准中间液，充分混匀，得到混合样品溶液，混合样品溶液的pH值为7；向固相萃取柱中依次加入10mL甲醇和10mL纯水进行活化，以5～10mL/min的流速加载混合样品溶液至固相萃取柱，混合样品溶液加载完毕后，用20mL的甲醇/水溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚理，马艳芳，窦文渊，巫培山，石燕丽，王威，姚智锴，陈泽炫，
申请(专利权)人：广东省测试分析研究所中国广州分析测试中心，
类型：发明
国别省市：广东;44