一种测定有机胺单体氮稳定同位素的方法及其应用技术

本发明专利技术属于稳定同位素示踪环境中有机污染物来源解析方面的分析方法领域，公开了一种测定有机胺单体氮稳定同位素的方法及其应用。该方法首先通过稀盐酸超声萃取环境样品中有机胺至水相，再利用含双(2‑乙基己基)磷酸酯的氯仿萃取至有机相中，采用氯甲酸异丁酯对有机胺的氨基进行衍生化生成氨基甲酸异丁酯，而后利用气相色谱/燃烧/稳定同位素比值质谱(GC/C/IRMS)实现混合有机胺中单体氮稳定同位素的分离和分析测定。本发明专利技术成功实现了对环境样品中有机胺单体氮稳定同位素的分离和分析测定，为示踪环境中有机胺源‑汇机制提供新兴有效的方法手段。

【技术实现步骤摘要】
一种测定有机胺单体氮稳定同位素的方法及其应用
本专利技术属于稳定同位素示踪环境中有机污染物来源解析方面的分析方法领域，更具体地，涉及一种测定有机胺单体氮稳定同位素的方法及其应用。
技术介绍
有机胺是氨分子(NH3)的一个或多个氢原子被脂肪或芳香烃基团所取代的衍生物，比氨分子具有更强的碱性，可显著促进大气成核过程，并参与二次有机气溶胶的形成，是大气气溶胶中重要的化学组分，对灰霾污染的发生提供有利条件。而且大部分有机胺具有毒性和过敏性，对眼睛、鼻子、皮肤及呼吸道有刺激性，对肝脏和肾也有损伤，还可以与亚硝酸盐反应，形成具有强致癌的亚硝胺类物质，对人体健康造成较大影响。有机胺来源广泛，既有自然来源，包括海洋、森林火灾、植被以及土壤等；又有人为来源，包括畜牧养殖业、工业排放、堆肥及机动车等。有机胺的排放以人为活动(主要是农业)为主，约占一半左右，其他30％排放来自海洋有机胺分解，20％来自生物质燃烧和土壤挥发。有机胺进入大气中主要发生3种化学反应：与酸性物质(如硫酸、硝酸等)发生酸-碱反应；与羰基化合物反应，生成亚胺、烯胺和胺类聚合物；与臭氧、O本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定有机胺单体氮稳定同位素的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：/nS1.取环境样品加入含盐酸的超纯水，室温下超声萃取，得到有机胺水相萃取液；/nS2.用氯仿对有机胺水相进行萃取，弃去氯仿层，收集水相层；通过滴加Na

【技术特征摘要】
1.一种测定有机胺单体氮稳定同位素的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.取环境样品加入含盐酸的超纯水，室温下超声萃取，得到有机胺水相萃取液；
S2.用氯仿对有机胺水相进行萃取，弃去氯仿层，收集水相层；通过滴加Na2HPO4调节水相的pH值至4～10，再用含双(2-乙基己基)磷酸酯的氯仿萃取，收集含有机胺的氯仿层；
S3.用无水Na2SO4对含有机胺的氯仿层进行除水，利用高纯氮气对除水后的氯仿进行吹干处理，得到含有机胺的混合物；
S4.将乙腈、吡啶和异丁醇加入步骤S3所得含有机胺的混合物，再加氯甲酸异丁酯密封衍生化反应，高纯氮气吹干，得到氨基甲酸异丁酯；
S5.将步骤S4所得氨基甲酸异丁酯用甲苯溶剂进行稀释，然后加入碱性甲醇摇匀，加入NaOH继续摇匀，离心分离溶剂层，再加入无水Na2SO4除去水，氮吹干后定容，最后利用GC/C/IRMS测定样品中的有机胺单体氮稳定同位素。


2.根据权利要求1所述的测定有机胺单体氮稳定同位素的方法，其特征在于，步骤S1所述环境样品为环境大气、颗粒物或水体。


3.根据权利要求1所述的测定有机胺单体氮稳定同位素的方法，其特征在于，步骤S1中所述含盐酸的超纯水的浓度为0.01～5mol/L。


4.根据权利要求1所述的测定有机胺单体氮稳定同位素的方法，其特征在于，步骤S2中所述Na2HPO4的浓度为0.1～10mol/L，所述含双(2-乙基己基)磷酸酯的氯仿中双(2-乙基己基)磷酸酯的浓度为0.01～10mol/L。


5.根据权利要求1所述的测定有机胺单体氮稳定同位素的方法，其特征在于，步骤S4中所述吡啶、氯甲酸异丁酯、含有机胺的混合物的体积比为(1～100)：(1～200)：(0.1～1)；所述乙腈、吡啶和异丁醇的体积比为(25～250)：(15～200)：(3～40)；所述衍生化反应的时间为10～60...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊举坤，陈黑曾，李桂英，安太成，陈伊妃，林钦浩，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44