苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱检测方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法及其应用。所述检测方法包括：(1)供试品溶液的制备；(2)GC‑MS色谱条件的确定；(3)GC‑MS图谱的测定；(4)标准指纹图谱的建立，从而得到苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱。该检测方法可以用于苏黄止咳胶囊挥发油中间体的质量控制。

【技术实现步骤摘要】
苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱检测方法及其应用
本专利技术涉及但不限于药物分析技术，尤指但不限于一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法及其应用。
技术介绍
苏黄止咳胶囊的处方由蜜炙麻黄、紫苏叶、地龙、炙枇杷叶、紫苏子、蝉蜕、前胡、牛蒡子、五味子组成。其中麻黄、地龙、蝉蜕、紫苏叶、前胡为其疏风、散风之药，用以止咳、利咽、止痒；紫苏子、五味子解痉缓急；牛蒡子、枇杷叶润肺清热。诸药合用，辛温宣肺，疏风解痉，通窍降气，豁痰平喘，使风散痰消挛解，肺气得以宣降，气机通畅，最终达到风咳止咳整体调整、标本兼治的目的，用于治疗咳嗽变异型哮喘和感冒后咳嗽。临床试验表明该药的效果良好，且不良反应也较目前常用的西药小。中国专利申请CN104007222A公开了一种苏黄止咳胶囊的检测方法，用于苏黄止咳胶囊的质量控制；该方法采用薄层色谱法对苏黄止咳胶囊中紫苏叶挥发油进行薄层定性检测。尽管现有技术公开了苏黄止咳胶囊的质量检测方法，但是没有苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法或者现有的苏黄止咳胶囊挥发油检测方法无法反映苏黄止咳胶囊质量的变化，同时，也尚未确证建立有效成分间的关系。
技术实现思路
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。本申请提供了一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法及其应用，确立了苏黄止咳胶囊挥发油中间体质量控制的标记物，同时可以更好地控制产品及挥发油中间体的质量。本申请提供了一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法，所述的检测方法包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：精密吸取苏黄止咳胶囊挥发油中间体约10μL，置于2.0mL样品瓶中，加入990μL正己烷，涡旋30s，即得供试品溶液；(2)GC-MS分析条件的确立毛细管柱：5％-苯基-甲基聚硅氧烷、规格0.25μm×30m,0.25mm的HP-5MS毛细管柱；载气：高纯He；柱流量：1mL；进样口温度：230℃-270℃；分流比：(15-25):1；接口温度：200℃；柱前压：7psi-11psi；溶剂延迟：2.5min；质谱条件：EI电子源，离子源温度250℃，扫描范围0-500m/z；进样体积：0.6μL-1.2μL；升温程序：初始温度为80℃，保持5min；以2℃/min升至92℃，保持2min；以2℃/min升至120℃，保持15min；以5℃/min升至200℃，保持7min；(3)GC-MS图谱的测定取所述供试品溶液，根据所述GC-MS分析条件进样，得到GC-MS图谱；(4)标准指纹图谱的建立在上述GC-MS图谱中确定共有特征峰，优选地，确立12个共有特征峰，所述共有特征峰包括下列成分的共有特征峰：α-派烯、5-甲基-2-呋喃甲醛、β-蒎烯、对-聚伞花素、柠檬烯、芳樟醇、紫苏酮、α-松油醇、(-)-反式-石竹烯、γ-姜黄烯、(+)-花侧柏烯和石竹烯氧化物。在本申请的实施方案中，α-派烯、5-甲基-2-呋喃甲醛、β-蒎烯、对-聚伞花素、柠檬烯、芳樟醇、紫苏酮、α-松油醇、(-)-反式-石竹烯、γ-姜黄烯、(+)-花侧柏烯和石竹烯氧化物在GC-MS谱图中相对紫苏酮的相对保留时间分别为：α-派烯0.23、5-甲基-2-呋喃甲醛0.29、β-蒎烯0.35、对-聚伞花素0.37、柠檬烯0.38、芳樟醇0.54、紫苏酮1.00、α-松油醇1.16-1.17、(-)-反式-石竹烯1.53-1.54、γ-姜黄烯1.64、(+)-花侧柏烯1.84和石竹烯氧化物2.22-2.23。在本申请的优选实施方案中，本申请提供的一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法，其中，GC-MS分析条件为：毛细管柱：5％-苯基-甲基聚硅氧烷、规格0.25μm×30m,0.25mm的HP-5MS毛细管柱；载气：高纯He；柱流量：1mL；进样口温度：250℃；分流比：20:1；接口温度：200℃；柱前压：10psi；溶剂延迟：2.5min；质谱条件：EI电子源，离子源温度250℃，扫描范围0-500m/z；进样体积：1μL；升温程序：初始温度为80℃，保持5min；以2℃/min升至92℃，保持2min；以2℃/min升至120℃，保持15min；以5℃/min升至200℃，保持7min。在本申请的一些实施方案中，本申请提供了一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法，所述的检测方法包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：吸取苏黄止咳胶囊挥发油中间体约10μL，置于2.0mL样品瓶中，加入990μL正己烷，涡旋30s，即得供试品溶液；(2)GC-MS分析条件的确立毛细管柱：5％-苯基-甲基聚硅氧烷、规格0.25μm×30m,0.25mm的HP-5MS毛细管柱；载气：高纯He；柱流量：1mL；进样口温度：250℃；分流比：20:1；接口温度：200℃；柱前压：10psi；溶剂延迟：2.5min；质谱条件：EI电子源，离子源温度250℃，扫描范围0-500m/z；进样体积：1μL；升温程序：初始温度为80℃，保持5min；以2℃/min升至92℃，保持2min；以2℃/min升至120℃，保持15min；以5℃/min升至200℃，保持7min；(3)GC-MS图谱的测定取所述供试品溶液，根据所述GC-MS分析条件进样，得到GC-MS图谱；(4)标准指纹图谱的建立在上述GC-MS图谱中确定12个共有特征峰，所述共有特征峰包括下列成分的共有特征峰：α-派烯、5-甲基-2-呋喃甲醛、β-蒎烯、对-聚伞花素、柠檬烯、芳樟醇、紫苏酮、α-松油醇、(-)-反式-石竹烯、γ-姜黄烯、(+)-花侧柏烯和石竹烯氧化物；优选地，在GC-MS谱图中相对紫苏酮的相对保留时间分别为：α-派烯0.23、5-甲基-2-呋喃甲醛0.29、β-蒎烯0.35、对-聚伞花素0.37、柠檬烯0.38、芳樟醇0.54、紫苏酮1.00、α-松油醇1.16-1.17、(-)-反式-石竹烯1.53-1.54、γ-姜黄烯1.64、(+)-花侧柏烯1.84和石竹烯氧化物2.22-2.23。在本申请的实施方案中，在确定了标准指纹图谱后，还包括采用中国国家药典委员会的“中药指纹图谱相似度评价系统软件2004A版”进行评价。另一方面，本申请提供了上述检测方法得到的指纹图谱在苏黄止咳胶囊生产过程中质量控制中的应用。所建立指纹图谱测定方法可系统监测苏黄止咳胶囊中间体的整体质量，同时所建立指纹图谱中所指认挥发油共有色谱峰可用于控制生产稳定苏黄止咳胶囊，同时保证苏黄药效的稳定性。本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法，所述的检测方法包括如下步骤：/n(1)供试品溶液的制备/n吸取苏黄止咳胶囊挥发油中间体约10μL，置于2.0mL样品瓶中，加入990μL正己烷，涡旋30s，即得供试品溶液；/n(2)GC-MS分析条件的确立/n毛细管柱：5％-苯基-甲基聚硅氧烷、规格0.25μm×30m,0.25mm的HP-5MS毛细管柱；/n载气：高纯He；/n柱流量：1mL；/n进样口温度：230℃-270℃；/n分流比：(15-25):1；/n接口温度：200℃；/n柱前压：7psi-11psi；/n溶剂延迟：2.5min；/n质谱条件：EI电子源，离子源温度250℃，扫描范围0-500m/z；/n进样体积：0.6μL-1.2μL；/n升温程序：初始温度为80℃，保持5min；以2℃/min升至92℃，保持2min；以2℃/min升至120℃，保持15min；以5℃/min升至200℃，保持7min；/n(3)GC-MS图谱的测定/n取所述供试品溶液，根据所述GC-MS分析条件进样，得到GC-MS图谱；/n(4)标准指纹图谱的建立/n在上述GC-MS图谱中确定共有特征峰。/n...

【技术特征摘要】
1.一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法，所述的检测方法包括如下步骤：
(1)供试品溶液的制备
吸取苏黄止咳胶囊挥发油中间体约10μL，置于2.0mL样品瓶中，加入990μL正己烷，涡旋30s，即得供试品溶液；
(2)GC-MS分析条件的确立
毛细管柱：5％-苯基-甲基聚硅氧烷、规格0.25μm×30m,0.25mm的HP-5MS毛细管柱；
载气：高纯He；
柱流量：1mL；
进样口温度：230℃-270℃；
分流比：(15-25):1；
接口温度：200℃；
柱前压：7psi-11psi；
溶剂延迟：2.5min；
质谱条件：EI电子源，离子源温度250℃，扫描范围0-500m/z；
进样体积：0.6μL-1.2μL；
升温程序：初始温度为80℃，保持5min；以2℃/min升至92℃，保持2min；以2℃/min升至120℃，保持15min；以5℃/min升至200℃，保持7min；
(3)GC-MS图谱的测定
取所述供试品溶液，根据所述GC-MS分析条件进样，得到GC-MS图谱；
(4)标准指纹图谱的建立
在上述GC-MS图谱中确定共有特征峰。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，进样口温度为250℃；
分流比为20:1；
柱前压为10psi；和
进样体积为1μL。


3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述确定共有特征峰为确立12个共有特征峰，所述共有特征峰包括下列成分的共有特征峰：
α-派烯、5-甲基-2-呋喃甲醛、β-蒎烯、对-聚伞花素、柠檬烯、芳樟醇、紫苏酮、α-松油醇、(-)-反式-石竹烯、γ-姜黄烯、(+)-花侧柏烯和石竹烯氧化物。


4.根据权利要求3所述的检测方法，其中，所述α-派烯、5-甲基-2-呋喃甲醛、β-蒎烯、对-聚伞花素、柠檬烯、芳樟醇、紫苏酮、α-松油醇、(-)-反式-石竹烯、γ-姜黄烯、(+)-花侧柏烯和石竹烯氧化物在GC-MS谱图中相对紫苏酮的相对保留时间分别为：
α-派烯0.23、5-甲基-2-呋喃甲醛0.29、β-蒎烯0.35、对-聚伞花素0.37、柠檬烯0.38、芳樟醇0.54、紫苏酮1.00、α-松油醇1.16-1.17、(-)-反式-石竹烯1.53-1.54、γ-姜黄烯1.64、(+)-花侧柏烯1.84和石竹烯氧化物2.22-2.23。


5.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述GC-MS分析条件为：
毛细管柱：5％-苯基-甲基聚硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾毓宁，谭宁华，丰杰，陈东，巫兴东，吴嘉佳，
申请(专利权)人：扬子江药业集团北京海燕药业有限公司，扬子江药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11