一种涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法技术

本发明专利技术的一种涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，采用甲苯为溶剂提取试样，得到18种多环芳烃的提取液，然后采用气相色谱‑质谱法对所述提取液进行定性分析和/或内标法定量分析。所述18种多环芳烃为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、茚并[1,2,3‑cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝。本发明专利技术采用超声波提取，方法简便，易于操作，采用程序升温方式分离和内标法定量，所得结果比外标法更准确可靠，在0.01～20 mg/L线性相关系数为0.995。

【技术实现步骤摘要】
一种涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法
本专利技术涉及一种涂漆筷子中多环芳烃含量的检测方法，尤其涉及一种涂漆筷子中18多环芳烃(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝)含量的气相色谱-质谱检测方法。
技术介绍
涂漆筷子作为日常生活中必不可少的食品相关产品，其卫生安全与人们的身体健康息息相关。然而，涂层的竹木筷子在给人们带来方便的同时，涂层材料也带来了相应的安全问题，油漆涂层由以下各组分的原料组成：聚氨酯类底面漆和清面漆、固化剂、稀释剂和助剂等，这些涂层材料中可能残留多环芳烃，这些多环芳烃可能会迁移到食品中，通过被人体吸收，有诱发直肠癌、膀胱癌等作用。因此，建立了一种快速测定涂漆筷子产品中18多环芳烃(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝)含量的测试方法，对研究和提高涂漆筷子质量具有重要的意义。文献【黎绍学，秦俊莲，等.GC-MS测定4类食品接触材料中多环芳烃类化合物的溶出暴露水平[J].食品工业科技，2018年第14期】公开了GC-MS测定4类食品接触材料中16种多环芳烃类化合物的溶出暴露水平，多环芳烃包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝)等16多环芳烃，对于易检出的苯并[j]荧蒽和苯并[e]芘没有测定；选用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)分离，外标法测定。该方法虽然可以测定复合塑料等4类食品接触材料中多环芳烃类化合物的迁移量，但是4类食品接触材料不包括涂漆筷子产品；而且，只能测定多环芳烃迁移量，不适用于涂漆筷子中多环芳烃残留量，且另有部分多环芳烃未见文献述及。该文献难以对18种多环芳烃进行准确的定性确证，其它文献中苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽与苯并[j]荧蒽以及苯并[a]芘、苯并[e]芘等同分异构体色谱峰不能有限有效分离，在实际应用过程中存在一定的局限性。目前，国内尚无涂漆筷子中18多环芳烃含量的气相色谱-质谱检测方法的研究报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，以解决现有技术中存在的上述问题。本专利技术的技术方案如下：一种涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，其特征在于，采用甲苯为溶剂提取试样，得到18种多环芳烃的提取液，然后采用气相色谱-质谱法对所述提取液进行定性分析和/或内标法定量分析；所述18种多环芳烃为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝。再具体地，本专利技术的一种涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将试样置于容器中，准确加入1～10mL甲苯作为提取剂，密闭摇匀，在20～100℃下进行超声波提取0.1～10h，得到提取液；(2)取所述提取液置于样品瓶中，加入3种内标物的混合溶液，混匀后进行气相色谱-质谱分析，测定提取液中的18种多环芳烃和3种内标物及其峰面积比，按照标准工作曲线计算得到试样中18种多环芳的含量；所述试样与所述提取剂的料液比为：1g试样/(1～10)mL提取剂；所述内标物的混合溶液为将作为内标物的八氘代萘、十氘代蒽和十二氘代苝一起溶解于甲苯中制成的浓度分别为1.0～5.0mg/L的混合溶液。进一步地，本专利技术提供的一种涂漆筷子中多环芳烃含量的检测方法，将待测的涂漆筷子样品粉碎成≤0.5mm×0.5mm，混匀作为所述试样。进一步地，本专利技术提供的一种涂漆筷子中多环芳烃含量的检测方法，所述步骤(2)中，将10～100μL所述提取液送入2mL样品瓶中，加入1～100μL内标物混合溶液，涡旋震荡混匀后进行气相色谱-质谱分析。进一步地，本专利技术的一种涂漆筷子中多环芳烃含量的检测方法，所述气相色谱的测试条件为：50％甲基50％苯基聚硅氧烷固定液的色谱柱，例如30m×0.25mm×0.25μm的DM-PAH色谱柱或功能相当的色谱柱；进样体积为：1～10μL；载气为氦气，载气流速为：0.6～5mL/min；柱温升温程序为：初始温度40～80℃下保持0～10min；然后以2～30℃/min的速率升至240℃，保持0～10min；以2～40℃/min的速率升至288℃，保持0～10min；然后以1～12℃/min的速率升至300℃，保持0～10min；所述质谱的测试条件为：离子源为EI离子源；扫描方式为多反应监测；质谱离子源温度：150～300℃；传输线温度：150～300℃；定性离子和定量选择离子扫描范围：40～400。进一步地，本专利技术的一种涂漆筷子中多环芳烃含量的检测方法，还包括所述标准工作曲线的制作过程：(1)分别称取0.0100g的18种所述多环芳烃和3种所述内标物置于容量瓶中，分别用甲苯溶解并定容，配置成浓度为100mg/L的标准储备溶液；(2)采用甲苯将所述标准储备溶液逐级稀释，得到一系列0.2～20mg/L的梯度标准工作溶液；(3)将所述梯度标准工作溶液注入气相色谱-质谱联用仪，采用SIM离子监测模式测定，确定18种多环芳烃和3种内标物质的出峰位置，记录定性离子对和定量离子对的峰面积，以多环芳烃与内标物的浓度比为横坐标，以多环芳烃与内标物质定量离子对的峰面积比为纵坐标，制作标准工作曲线。本专利技术与现有技术相比具有以下显著效果：本专利技术采用超声波提取，方法简便，易于操作，避免了浪费大量时间，同时采用少量溶剂提取，避免了污染环境；采用气相色谱-质谱法准确定性、定量的特点，直接进行测定，采用程序升温方式将18种多环芳烃目标物和3种内标物质与其它成份有效分离，内标法定量，所得结果比外标法更准确可靠；18种多环芳烃目标物在电子轰击离子源(EI)下可电离，并可进一步解离，因此采用离子监测进行定性确证、定量测定，确保检测结果的准确性，提高了检测灵敏度；本专利技术的提取效果最完全，也最能达到有效分离以及定量分析的要求，在0.01～20mg/L线性相关系数为0.995，方法定量限为0.09～0.35mg/kg，混合标准溶液回收率为81.0％～117.3％，RSD值为1.3％～9.7％。附图说明图1是18种多环芳烃的气相色谱-串联质谱谱总离子流色谱图；图中的离子峰依次为：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝。图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，其特征在于，采用甲苯为溶剂提取试样，得到18种多环芳烃的提取液，然后采用气相色谱-质谱法对所述提取液进行定性分析和/或内标法定量分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，其特征在于，采用甲苯为溶剂提取试样，得到18种多环芳烃的提取液，然后采用气相色谱-质谱法对所述提取液进行定性分析和/或内标法定量分析。


2.根据权利要求1所述的涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，其特征在于，所述18种多环芳烃为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝。


3.根据权利要求1或2所述的涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将试样置于容器中，准确加入1～10mL甲苯作为提取剂，密闭摇匀，在20～100℃下进行超声波提取0.1～10h，得到提取液；
（2）取所述提取液置于样品瓶中，加入3种内标物的混合溶液，混匀后进行气相色谱-质谱分析，测定提取液中的18种多环芳烃和3种内标物及其峰面积比，按照标准工作曲线计算得到试样中18种多环芳的含量。


4.根据权利要求3所述的涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，其特征在于，所述试样与所述提取剂的料液比为：1g试样/（1～10）mL提取剂。


5.根据权利要求3所述的涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，其特征在于，所述内标物的混合溶液为将作为内标物的八氘代萘、十氘代蒽和十二氘代苝一起溶解于甲苯中制成的浓度分别为1.0～5.0mg/L的混合溶液。


6.根据权利要求3所述的涂漆筷子中18种多环芳烃含量的检测方法，其特征在于，将待测的涂漆筷子样品粉碎成≤0.5mm×0.5mm，混匀作为所述试样。


7.根据权利要求3所述的涂漆筷子中1...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩陈，赵镭，张楠，吴亚平，李文慧，刘峻，
申请(专利权)人：上海市质量监督检验技术研究院，
类型：发明
国别省市：上海;31