一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法技术

本发明专利技术提供一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法，涉及煤炭检测技术领域。所述煤炭砷汞赋存形态的检测方法主要包括：甲基汞和无机汞标准溶液的配置、三价砷和五价砷标准溶液的配置、标准曲线绘制、待检测样品处理、样品中砷的提取、样品中汞的提取、样品测定、检测计算等步骤。本发明专利技术克服了现有技术的不足，采用HPLC‑AFS的方法能够简便快捷的对样品进行分析，提升样品分析的效率，减少检测时间。

【技术实现步骤摘要】
一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法
本专利技术涉及煤炭检测
，具体涉及一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法。
技术介绍
元素的赋存状态是指该元素所处的物理化学状态和与其他共生元素的结合特征。这种赋存状态的结合特征可直接影响到元素在煤炭的加工利用(如燃烧)过程中的转化行为，并通过不同的赋存形式中元素的迁移释放的难易程度和生物有效性等特征影响生物毒性和环境污染等负面效应的表达。针对煤中微量元素赋存状态的研究方法主要有浮沉试验、筛分试验、单组份分析法、X射线吸收精细结构谱法和逐级化学提取法，而采用高效液相色谱-原子荧光法(HPLC-AFS法)对煤炭元素赋存形态的研究未见报道。烷基汞会给人带来很大的伤害，烷基汞比无机汞的毒性更大。水体汞污染来源多为汞的开采冶炼、氯碱、化工、仪表、颜料等工业企业排出的废水及含汞农药的使用。水中胶体颗粒、悬浮物、泥土颗粒、浮游生物等能吸附汞，而后通过重力作用沉降进入底泥，底泥中的汞在微生物的作用下可转变为甲基汞或二甲基汞，甲基汞能溶于水，又可从底泥返回水中。因此，无论汞或甲基汞污染的水体均可造成危害。其中最为典本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法，其特征在于，所述煤炭砷汞赋存形态的检测方法包括以下步骤：/n(1)甲基汞和无机汞标准溶液的配置：分别取0.485mL甲基汞标液、0.025mL无机汞标液于25mL容量瓶中，纯水定容，配制成浓度为1μg/mL的混合标液；再分别取0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.10、0.20mL上述溶液于10mL容量瓶中，纯水定容，配制成浓度分别为0、1、2、4、6、10、20μg/L的系列标准溶液，备用；/n(2)三价砷和五价砷标准溶液的配置：分别取0.330mL三价砷标液，1.429mL五价砷标液于25mL容量瓶中，纯水定容，得浓度为1μg/mL的混合溶液；...

【技术特征摘要】
1.一种煤炭砷汞赋存形态的检测方法，其特征在于，所述煤炭砷汞赋存形态的检测方法包括以下步骤：
(1)甲基汞和无机汞标准溶液的配置：分别取0.485mL甲基汞标液、0.025mL无机汞标液于25mL容量瓶中，纯水定容，配制成浓度为1μg/mL的混合标液；再分别取0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.10、0.20mL上述溶液于10mL容量瓶中，纯水定容，配制成浓度分别为0、1、2、4、6、10、20μg/L的系列标准溶液，备用；
(2)三价砷和五价砷标准溶液的配置：分别取0.330mL三价砷标液，1.429mL五价砷标液于25mL容量瓶中，纯水定容，得浓度为1μg/mL的混合溶液；再分别取0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.5、1.0mL上述溶液于10mL容量瓶中，纯水定容，得浓度为0、5、10、20、30、50、100μg/L的系列溶液，备用；
(3)标准曲线绘制：对上述的各组溶液进行进行检测，制作实验谱图，绘制标准曲线，测出无机汞的线性回归方程为y＝19094x+11532，且R2＝0.999；甲基汞的线性回归方程为y＝20734x+15620，且R2＝0.997；三价砷的线性回归方程为y＝34055x+23385，且R2＝0.999；五价砷的线性回归方程为y＝28461x+43332，且R2＝0.999；
(4)待检测样品处理：将采集后的待检测煤样置于40℃烘箱中烘干，然后破碎、研磨、过120目筛，得处理样品保存至纸袋中备用；
(5)样品中砷的提取：取0.5g上述步骤(4)中的处理样品加入20毫升0.3mol/L的HNO3放置过夜，于90℃下振荡提取5h，冷却至室温，离心分离，...

【专利技术属性】
技术研发人员：于纯纯，徐雅晴，段锦，张雯，张海侠，赵寒絮，王智慧，徐胜伟，
申请(专利权)人：国家煤化工产品质量监督检验中心安徽淮南市产品质量监督检验所，
类型：发明
国别省市：安徽;34