原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱－高分辨飞行时间质谱分析方法，它涉及一种原油或沉积物中芳烃化合物分析方法。本发明专利技术解决了现有气相色谱－质谱法分析芳烃化合物存在选择性差、准确率低的问题。本发明专利技术的分析方法如下：一、提取原油或沉积物中芳烃馏分；二、将芳烃馏分溶解于经重蒸馏处理的二氯甲烷中；三、用气相色谱－高分辨飞行时间质谱对步骤二得到的溶液进行分析即可。本发明专利技术方法具有选择性好、干扰峰减少、准确率高、应用方便的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种原油或沉积物中芳烃化合物分析方法，属于油气勘探中有 机地球化学研究领域。
技术介绍
芳香烃是指分子中含有苯环结构的碳氢化合物，按照其结构特点，大 体上可分单环、多环和环垸芳香烃。芳香烃是煤、原油和烃源岩中的主要烃类 组分之一，它可以提供烃源岩沉积环境、有机质来源、油气运移、热成熟度和 油源对比等信息。由于芳香烃显示的成熟度参数比饱和烃甾萜烷异构化率有更 宽的化学动力学范围，因而在有机质成熟度评价中显出其特有的优越性。近年来，人们对原油芳烃特别对噻吩类化合物进行了广泛研究，认识到该 类化合物蕴藏着丰富的地质一地球化学信息，尤其在油/源和油/油对比、烃源 岩和原油成熟度确定以及烃源岩沉积环境特征探讨等方面展示了广阔的应用 前景。在芳烃化合物分析中有时两类不同性质化合物具有相同的质荷比(m/z )， 如二苯并噻吩(C12H8S )和四甲基萘(C14H16 )，分子量同为184，甲基二 苯并噻吩(C13H1()S )和五甲基萘(C15H18 )分子量都为198，苯并萘并噻 吩(C16H10S )和Cr菲(C18H18 )，分子量都为234， 二苯并呋喃(C12H80 ) 和甲基联苯(C13H12)分子量都为168，甲基二苯并呋喃(C13H1()0 )和二甲 基联苯(C14H14)分子量都为182等。在现有色谱-质谱分析中对于提取质量 色谱图时同时出现两类化合物如二苯并噻吩和四甲基萘，甲基二苯并噻吩和五 甲基萘，苯并萘并噻吩和Cr菲，二苯并呋喃和联苯，甲基二苯并呋喃和二甲 基联苯，C2-二苯并呋喃和三甲基联苯，m/z 149中同时出现脱羟基维生素E 和邻苯二甲酸酯，是不容易区分的。两类不同化合物用一种离子检测时如果某 一类化合物含量远高于另一类化合物含量，低含量化合物的分布特征就很难看 到，有时不同类型化合物保留时间交错也给研究带来了不便。因而，现有气相色谱-质谱法分析芳烃化合物存在选择行差、干扰峰出现、准确率低的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有气相色谱-质谱法分析芳烃化合物存在选择 性差、准确率低的问题；而提供一种原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高 分辨飞行时间质谱分析方法。本专利技术原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析方 法是按下述步骤完成的 一、提取原油或沉积物中芳烃馏分；二、将芳烃馏分 溶解于重蒸馏处理的二氯甲垸溶液中，其中每毫克芳烃馏分加入4 10pl经重 蒸馏处理的二氯甲烷；三、对步骤二得到的溶液进行气相色谱-高分辨飞行时 间质谱分析，得到质量色谱图，即完成了对原油或沉积物中芳烃化合物的分析； 其中步骤三中气相色谱分析条件为HP-5 MS石英毛细柱，进样量为 0.15~0.3|xl，载气为He，载气流量为1 1.2ml/min，气化室温度为280 300°C， 气相色谱的升温过程如下先在5(TC 60"C条件下恒温lmin，再以20°C/min 速率从50 6(TC升温到IO(TC，尔后以2~4°C/min速率从IOO"C升温到 300°C 320°C，在300 32(TC恒温35 45min，不分流进样；步骤三中高分辨飞 行时间质谱条件EI源为70eV,离子源温度为250°C，捕获电流为70-100^iA， MCP (dual microchannel plate微多通道平板检测器)检测器电压为 2700~3000V，提取质量色谱图的质量窗口 (Abs window)为10 20mmDa，扫 描质量范围50 650amu。— .现有气相色谱-质谱分析方法中提取二苯并噻吩与四甲基萘的质量色谱图 均为(m/z) 184，而本专利技术中提取二苯并噻吩化合物的质量色谱图为184.035， 提取四甲基萘的质量色谱图为184.125。现有气相色谱-质谱分析方法中提取甲 基二苯并噻吩与五甲基萘的质量色谱图均为198，而本专利技术中提取甲基二苯并 噻吩的质量色谱图为198.0503，五甲基萘的质量色谱图为198.141。现有气相 色谱-质谱分析方法中提取苯并萘并噻吩与C4-菲质量色谱图均为234，而本发 明中提取苯并萘并噻吩的质量色谱图为234.0503, C4-菲的质量色谱图为 234.1409。现有气相色谱-质谱分析方法中提取二苯并呋喃与甲基联苯的质量色 谱图均为168，而本专利技术中提取二苯并呋喃的质量色谱图为168.0575，甲基联 苯的质量色谱图为168.0939。现有气相色谱-质谱分析方法中提取甲基二苯并呋喃与二甲基联苯的质质量色谱图均为182，而本专利技术中提取甲基二苯并呋喃 的质量色谱图为182.073, 二甲基联苯的质质量色谱图为182.1096。现有气相 色谱-质谱分析方法中提取C2-二苯并呋喃与三甲基联苯的质量色谱图均为 196，而本专利技术中提取C2-二苯并呋喃质量色谱图为196.0888，三甲基联苯为 196.125。现有气相色谱-色谱分析方法中提取a脱羟基维生素E与邻苯二甲 酸酯的质质量色谱图均为149，而本专利技术中提取a脱羟基维生素E质量色谱 图为149.0966，邻苯二甲酸酯质量色谱图为149.0239。与现有的气相色谱-质 谱法相比，在分析芳烃化合物方面，本专利技术的方法具有选择性好、干扰峰减少、 准确率高、应用方便的优点。本专利技术可以对原油或沉积物中芳烃化合物单独观察含硫芳烃、含氧芳烃化 合物分布特征，其中含硫芳烃分布特征:二苯并噻吩+甲基二苯并噻吩+二甲基 二苯并噻吩+苯并萘并噻吩=m/z 184.035+m/z 198.0503+m/z 212.066+m/z 234.0503;含氧芳烃分布特征二苯并呋喃+甲基苯并呋喃+02-二苯并呋喃= m/z 168.0575+m/zm/z 182.073+ 196.0888。因而，本专利技术的方法可用f原油或 沉积物进行类型化分等研究。附图说明图1为现有气相色谱-质谱分析方法提取m/z 184芳烃的质量色谱图。图2 为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取m/z184. 125的质量色谱图。图3为气相 色谱-高分辨飞行时间质谱提取m/zl84.035的质量色谱图。图4为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取四甲基萘标准样的质量色谱图。图5为气相色谱-高 分辨飞行时间质谱提取二苯并噻吩化合物标准样的J^量色谱图。图6为现有气 相色谱-质谱分析方法提取m/zl98芳烃的质量色谱图。图7是气相色谱-高分 辨飞行时间质谱提取m/z198.141的质量色谱图。图8是气相色谱-高分辨飞行 时间质谱提取m/zl98. 05的质量色谱图。图9为现有气相色谱-质谱分析方法 提取芳烃m/z212的质量色谱图。图10是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取 m/z212.1565的质量色谱图。图11是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取 m/z212.066的质量色谱图。图12为现有气相色谱-质谱分析方法提取芳烃 m/z234的质量色谱图。图13是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取 m/z234.1409的质量色谱图。图14是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取m/z234. 0503的质量色谱图。團i5是气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析大庆 舒1井原油提取m/z 184. 035+ m/z 198. 05+ m/z 212. 066+ m/z234.本文档来自技高网...
【技术保护点】
原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱－高分辨飞行时间质谱分析方法，其特征在于原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱－高分辨飞行时间质谱分析方法是按下述步骤完成的：一、提取原油或沉积物中芳烃馏分；二、将芳烃馏分溶解于经重蒸馏处理的二氯甲烷溶液中，其中每毫克芳烃馏分加入４～１０μｌ经重蒸馏处理的二氯甲烷；三、对步骤二得到的溶液进行气相色谱－高分辨飞行时间质谱分析，得到质量色谱图，即完成了对原油或沉积物中芳烃化合物的分析；其中步骤三中气相色谱分析条件为：ＨＰ－５ ＭＳ石英毛细柱，进样量为０ ．１５～０．３μｌ，载气为Ｈｅ，载气流量为１～１．２ｍｌ／ｍｉｎ，气化室温度为２８０～３００℃，气相色谱的升温过程如下：先在５０℃～６０℃条件下恒温１ｍｉｎ，再以２０℃／ｍｉｎ速率从５０～６０℃升温到１００℃，尔后以２～４℃／ｍｉｎ速率从１００℃升温到３００℃～３２０℃，在３００～３２０℃恒温３５～４５ｍｉｎ，不分流进样；步骤三中高分辨飞行时间质谱条件：ＥＩ源为７０ｅＶ，离子源温度为２５０℃，捕获电流为７０～１００μＡ，ＭＣＰ检测器电压为２７００～３０００Ｖ，提取质量色谱图的质量窗口为１０～２０ｍｍＤａ，扫描质量范围：５０～６５０ａｍｕ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李振广，冯子辉，方伟，宋桂侠，闫艳，
申请(专利权)人：大庆油田有限责任公司，
类型：发明
国别省市：23[中国|黑龙江]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。