作为富水色谱固定相的离子液体桥联杂化氧化硅及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种作为富水色谱固定相的离子液体桥联杂化氧化硅及其制备方法与应用。本发明专利技术提供了一种新的环境友好的亲水固定相PMO‑ILs‑Au NPs。该新型固定相具有HILIC和PALC的特征，而且与HILIC相同，PALC可以对极性化合物产生保留。该固定相可以分离有机酸类、生物胺类等极性化合物，分离度大、选择性好。本发明专利技术还建立了水产品中8种生物胺化合物的PALC‑MS/MS检测方法，操作简便、准确、快速、分离效果好，能实现8种生物胺类化合物的同步分析，可以满足食品中常用生物胺类化合物的检测需求。

Ionic liquid bridged hybrid silica as stationary phase for water rich chromatography and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
作为富水色谱固定相的离子液体桥联杂化氧化硅及其制备方法与应用
本专利技术属于食品检测领域，涉及一种作为富水色谱固定相的离子液体桥联杂化氧化硅及其制备方法与应用。
技术介绍
食品添加剂在食品生产中被广泛使用，是现代食品工业的重要组成部分。依据国家规定，允许在食品中使用的食品添加剂只有2000多种，而部分不法厂商缺失诚信，在加工食品中添加一些非法成份，来增加食品的色泽、口感或假冒主成份。非法添加物的泛滥给我国的食品安全带来了极大的危害。近年来，食品安全问题频频曝光，如乳品中双氰胺、三聚氰胺事件、“皮革奶”事件、水产品中孔雀石绿事件、饲料中瘦肉精、豆油中添加叶绿素铜钠充当橄榄油等事件，造成的影响不断升级，公众对食品安全检测的结果十分关注。我国现阶段食品生产的现状，对检测机构的能力和快速反应要求也越来越高。无论是食品添加剂还是非法添加物，绝大部分是小分子化合物，按其化学性质可划分为强极性、中等极性和弱极性三类。这三类物质中，大部分弱极性和中等极性的化合物可以用反相色谱(Reversed-phaseliquidchromatography本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备富水色谱固定相的方法，包括：/n1)将Au NPs-COOH悬浮于溶剂中，与EDC.HCl和NHS进行Au NPs表面的羧基活化反应；/n所述EDC.HCl代表1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；/n所述NHS代表N-羟基琥珀酰亚胺；/n所述Au NPs-COOH为羧基功能化的金纳米颗粒；/n2)将氨基功能化的PMO-ILs亲水微球分散于分散剂中，与步骤1)所得溶液体系进行酯化反应，反应完毕得到所述富水色谱固定相。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备富水色谱固定相的方法，包括：
1)将AuNPs-COOH悬浮于溶剂中，与EDC.HCl和NHS进行AuNPs表面的羧基活化反应；
所述EDC.HCl代表1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；
所述NHS代表N-羟基琥珀酰亚胺；
所述AuNPs-COOH为羧基功能化的金纳米颗粒；
2)将氨基功能化的PMO-ILs亲水微球分散于分散剂中，与步骤1)所得溶液体系进行酯化反应，反应完毕得到所述富水色谱固定相。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述溶剂选自DMF、乙醇和DMSO中至少一种；
所述AuNPs-COOH与所述溶剂的用量比为10-20mg：10mL；
所述溶剂与所述EDC.HCl的用量比为10-30mL：90mg；
所述EDC.HCl和NHS的质量比为1-3：1；
所述羧基活化反应步骤中，温度为室温；时间为2-5h；
所述步骤2)中，所述分散剂选自无水DMF、乙醇和DMSO中至少一种；
所述氨基功能化的PMO-ILs亲水微球与分散剂的用量比为1-4g：20mL；
所述酯化反应步骤中，温度为室温；时间为12-48h。


3.权利要求1-2任一所述方法制备得到的富水色谱固定相。


4.一种制备PMO-ILs亲水微球的方法，包括：
1)制备BTMSPICl：
将咪唑钠和(3-氯丙基)三甲氧基硅烷溶进行取代反应，反应完毕后冷却至室温，旋转蒸发后，将所得反应混合物与新加入的(3-氯丙基)三甲氧基硅烷于溶剂中回流反应，即得；
2)制备PMO-ILs亲水微球：
a、将C18TACl溶于溶剂中，再加入催化剂至匀，得到溶液a；
b、将BTSE和BTMSPICl溶于乙醇，得到溶液b；
c、将所述溶液b与所述溶液a混合搅拌后，加热静置于进行共缩聚合反应，反应完毕冷却后过滤，收集滤渣冲洗，干燥，将所得固体加入到浓盐酸/乙醇溶液中，回流萃取模板剂，过滤收集滤渣，得到所述PMO-ILs亲水微球；
3)PMO-ILs亲水微球的扩孔：
将步骤2)所得PMO-ILs亲水微球与扩孔剂于超纯水中搅拌后，静置，得到扩孔后的PMO-ILs亲水微球。


5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述咪唑钠和(3-氯丙基)三甲氧基硅烷的投料摩尔比为1：1-3；具体为1:1；所述取代反应在溶剂中和惰性气氛下进行；所述惰性气氛具体为氮气气氛；
所述溶剂选自无水四氢呋喃和甲苯中至少一种；
所述取代反应步骤中，温度为60-110℃；具体为65℃；时间为24-72h；具体为24h；
所述回流反应步骤中，时间为12-48h；
所述步骤2)a中，所述溶剂选自由无水乙醇和超纯水组成的混合液或由DMF和超纯水组成的混合液；
所述催化剂选自NaOH|、KOH和NH3·H2O中至少一种；
所述步骤2)a和b中，所述BTSE和BTMSPICl的投料摩尔比为(0.7-0.9)：(0.1-0...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈桐，宋广三，肖震，李炳祥，徐亮，徐虹，沈伟健，杨敏，吴艳玲，
申请(专利权)人：镇江海关综合技术中心，
类型：发明
国别省市：江苏;32