PMO(SLLTP-POSS)亲水微球及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种PMO(SLLTP

【技术实现步骤摘要】
H.X.Monodispersemicrosphere
‑
basedimmobilizedmetalaffinitychromatographyapproachforpreparingAntarctickrillphospholipidsfollowedbyHILIC
‑
MSanalysis.FoodChemistry,2021,344:128585
‑
128593.
[0011]3.CostaP.P.K.G.,MendesT.D.,SalumT.F.C.,PachecoT.F.,RodriguesC.M.DevelopmentandvalidationofHILIC
‑
UHPLC
‑
ELSDmethodsfordeterminationofsugaralcoholsstereoisomersanditsapplicationforbioconversionprocessesofcrudeglycerin.JournalofChromatographyA,2019,1589:56
‑
64.
[0012]4.LiangT.,FuQ.,ShenA.J.,WangH.,JinY.,XinH.X.,KeY.X.,GuoZ.M.,LiangX.M.Preparationandchromatographicevaluationofanewlydesignedsteviolglycosidemodified
‑
silicastationaryphaseinhydrophilicinteractionliquidchromatographyandreversedphaseliquidchromatography.JournalofChromatographyA,2015,1388:110
–
118.
[0013]5.SpicerV.,KrokhinO.V.Peptideretentiontimepredictioninhydrophilicinteractionliquidchromatographyandcomparisonofseparationselectivitybetweenbaresilicaandbondedstationaryphases.JournalofChromatographyA,2018,1534:75
‑
84.
[0014]6.HuangX.,ZhangM.N.,WangM.J.,LiW.,WangC.,HouX.J.,LuanS.,WangQ.Gold/periodicmesoporousorganosilicaswithcontrollablemesostructurebyusingcompressedCO2.Langmuir,2018,34:3642
‑
3653.
[0015]7.KaczmarekA.M.,MaegawaY.,AbalymovA.,SkirtachA.G.,InagakiS.,VoortP.V.D.Lanthanide
‑
graftedbipyridineperiodicmesoporousorganosilicas(BPy
‑
PMOs)physiologicalrangeandwidetemperaturerangeluminescencethermometry.ACSAppliedMaterials&Interfaces,2020,12:13540
‑
13550.
[0016]8.LiC.,DiB.,HaoW.,YanF.,SuM.Aminopropyl
‑
functionalizedethane
‑
bridgedperiodicmesoporousorganosilicaspheres:preparationandapplicationinliquidchromatography.JournalofChromatographyA,2016,1218(3):408
‑
415.
[0017]9.DembekM.,BocianS.Purewaterasamobilephaseinliquidchromatographytechniques.TrendsinAnalyticalChemistry,2020,123:115793
‑
115806.

技术实现思路

[0018]本专利技术的目的是提供一种PMO(SLLTP
‑
POSS)亲水微球及其制备方法。
[0019]本专利技术所提供的PMO(SLLTP
‑
POSS)亲水微球是按照包括下述步骤的方法制备得到的：
[0020]1)SLLTP桥联的硅烷(SLLTPBS)的合成
[0021]a、将百合多糖(LLTP)溶解在离子液体中，然后向其中滴加无水吡啶稀释的氯磺酸，在30
‑
70℃恒温搅拌0.5
‑
3h后，用碱溶液调至中性，得到硫酸酯化改性的百合多糖(SLLTP)；
[0022]b、在氮气保护下，将SLLTP的N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)溶液与氯甲基三甲氧基硅烷
(CMTMS)的THF溶液，在40
‑
80℃恒温搅拌反应3
‑
10h，得到SLLTP桥联的硅烷(SLLTPBS)；
[0023]2)在NaOH存在下，以C18TACl为模板剂，使POSS[C2H4Si(OEt)3]8、SLLTPBS、C18TACl 在水和THF的混合溶剂中进行反应；反应结束后过滤，产物依次用乙醇、去离子水、甲醇冲洗，真空干燥；然后，采用溶剂萃取法去除模板剂，得到所述PMO(SLLTP
‑
POSS)亲水微球。
[0024]上述方法步骤1)的a中，所述离子液体为咪唑类离子液体，具体可为下述任意一种： 1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑氯盐、1
‑
丁基咪唑氯盐、1,3
‑
二甲基咪唑氯盐。
[0025]上述方法步骤1)的a中，所述LLTP与离子液体的配比可为500mg：10mL
‑
500mg： 50mL；具体如500mg：30mL。
[0026]上述方法步骤1)的a中，所述氯磺酸的摩尔用量为所述LLTP上羟基摩尔数的40
‑
80％，具体如60％；
[0027]上述方法步骤1)的a中，所述氯磺酸与无水吡啶的体积比为1：10
‑
1：20。
[0028]上述方法步骤1)的a中，具体可在50℃恒温搅拌1h。
[0029]上述方法步骤1)的a中，所述碱可为用氢氧化钾或氨水。
[0030]上述方法步骤1)的a中，用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.PMO(SLLTP
‑
POSS)亲水微球的制备方法，包括下述步骤：1)SLLTP桥联的硅烷的合成a、将百合多糖溶解在离子液体中，然后向其中滴加无水吡啶稀释的氯磺酸，在30
‑
70℃恒温搅拌0.5
‑
3h后，用碱溶液调至中性，得到硫酸酯化改性的百合多糖，记为SLLTP；b、在氮气保护下，将SLLTP的N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液与氯甲基三甲氧基硅烷的THF溶液，在40
‑
80℃恒温搅拌反应3
‑
10h，得到SLLTP桥联的硅烷，记为SLLTPBS；2)在NaOH存在下，以C18TACl为模板剂，使POSS[C2H4Si(OEt)3]8、SLLTPBS、C18TACl在水和THF的混合溶剂中进行反应；反应结束后过滤，产物依次用乙醇、去离子水、甲醇冲洗，真空干燥；然后，采用溶剂萃取法去除模板剂，得到所述PMO(SLLTP
‑
POSS)亲水微球。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)的a中，所述离子液体为咪唑类离子液体，具体选自下述任意一种：1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑氯盐、1
‑
丁基咪唑氯盐、1,3
‑
二甲基咪唑氯盐；所述步骤1)的a中，所述百合多糖与离子液体的配比为500mg：10mL
‑
500mg：50mL；所述步骤1)的a中，所述氯磺酸的摩尔用量为所述百合多糖中羟基摩尔数的40
‑
80％；所述步骤1)的a中，所述氯磺酸与无水吡啶的体积比为1：10
‑
1：20；所述步骤1)的a中，所述碱为用氢氧化钾或氨水；所述步骤1)的a中，用氢氧化钠溶液调至中性后，还包括下述步骤：将调节至中性的体系装入截流量为10KDa透析袋，在超纯水中透析24
‑
72h，浓缩后，乙醇沉淀，
‑
20℃冷冻干燥，获得SLLTP。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)的b中，所述SLLTP与氯甲基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:2
‑
1:4；所述步骤1)的b中，所述氯甲基三甲氧基硅烷与THF的体积比为1:3
‑
1:6；所述步骤1)的b中，所述N,N
‑
二甲基甲酰胺为无水N,N
‑
二甲基甲酰胺；所述THF为无水THF；所述步骤1)的b中，所述反应结束后还包括下述步骤：将反应液装入截流量为10KDa的透析袋中，去离子水中透析48h，浓缩后乙醇沉淀，
‑
20℃冷冻干燥，获得SLLTPBS。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈桐，李丙祥，徐亮，刘涛，徐何辰，肖震，吴艳玲，杨敏，
申请(专利权)人：镇江海关综合技术中心，
类型：发明
国别省市：