气相色谱串接质谱测定植物油脂中的乙蒜素残留量的检测方法技术

本发明专利技术公开了气相色谱串接质谱测定植物油脂中的乙蒜素残留量的检测方法，步骤包括：步骤1)，用乙酸乙酯配制乙蒜素标准溶液备用；步骤2)，样品前处理：乙酸乙酯/正己烷混合溶液溶解样品后，加入水和无水硫酸钠后进行蒸馏处理，在收集的冷凝液中加入无水硫酸钠震荡静置后取上清液，在上清液中加入无水硫酸钠涡旋后离心，提取上清液过有机相膜备用；步骤3)进行气相色谱串接质谱检测。本发明专利技术检测方法简便、基质干扰小；其精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求。相关的技术规范的要求。相关的技术规范的要求。

【技术实现步骤摘要】
气相色谱串接质谱测定植物油脂中的乙蒜素残留量的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测领域，尤其是指气相色谱串接质谱检测植物油脂中乙蒜素残留量的检测方法。

技术介绍

[0002]乙蒜素(C4H
10
O2S2，CAS 682
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91
‑
7)于1960年由我国进行试生产，1964年正式投产。可防治水稻烂秧、稻瘟病、棉苗病害、油菜霜霉病、大豆紫斑病等病虫害。该产品具有较强的脂溶性，在实际使用时需要用80％的乳油配制。GB2763
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2021(食品安全国家标准食品中农药最大残留限量)对油料和油脂类等产品设定了临时限量，但是未给出检测方法。
[0003]目前乙蒜素的测定方法有液相色谱法，主要测定乙蒜素产品的纯度；Zilei Chen等用GC的方法测定了土壤、棉籽中乙蒜素的残留量。采用蒸馏的样品前处理方式，GC
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MS/MS测定油脂中乙蒜素残留量的方法尚未见报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的提供一种针对植物油脂中乙蒜素残留量的检测方法，利用气相色谱串接质谱进行检测。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是气相色谱串接质谱测定植物油脂中的乙蒜素残留量的检测方法，步骤包括：
[0006]步骤1)，用乙酸乙酯配制乙蒜素标准溶液备用；
[0007]步骤2)，样品前处理：乙酸乙酯/正己烷混合溶液溶解样品后，加入水和无水硫酸钠后进行蒸馏处理，在收集的冷凝液中加入无水硫酸钠震荡静置后取上清液，在上清液中加入无水硫酸钠涡旋后离心，提取上清液过有机相膜备用；
[0008]步骤3)进行气相色谱串接质谱检测。
[0009]优选地，步骤1)，所述标准溶液母液浓度为100.0mg/L。
[0010]优选地，步骤2)中，乙酸乙酯/正己烷混合溶液中，以体积比计，乙酸乙酯：正己烷为45:5。
[0011]优选地，步骤2)中，乙酸乙酯/正己烷混合溶液中样品含量为0.4g/ml。
[0012]优选地，步骤2)中，加入水的体积为乙酸乙酯/正己烷混合溶液体积的2倍，在乙酸乙酯/正己烷溶液和水的混合液中加入无水硫酸钠量为0.03g/ml；在冷凝液中加入无水硫酸钠的量为0.1g/ml；在上清液中加入无水硫酸钠的量为0.6g/ml。
[0013]优选地，步骤3)中，
[0014]气相色谱条件：色谱柱：DB
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5MS；进样口温度：280℃；不分流进样；程序升温：起始50℃，保持5min；3℃/min升温至95℃；30℃/min升温至300℃，保持6min；
[0015]质谱条件：EI源；电离能量70eV；离子源温度230℃；MRM模式扫描；溶剂延时7min；定量离子对62.2/47m/z，定性离子对：154.2/94.9m/z、154.2/60.9m/z、95/95m/z、95/
76.9m/z。
[0016]优选地，得到的标准工作曲线：y＝438.898528x
‑
144.941142，其中，x为浓度，y为峰面积；R2＝0.99979891；R2为相关系数。
[0017]优选地，以信噪比(S/N)＞3.0作为检出限；以信噪比(S/N)＞10.0作为定量限；油脂的检出限为5.00μg/kg、定量限为10.0μg/kg。
[0018]优选地，步骤2)中，样品前处理具体包括：称取20g样品，在样品中加入乙酸乙酯/正己烷混合溶液50mL混合均匀，乙酸乙酯/正己烷混合溶液体积比＝45:5；加入100mL水以及5g无水硫酸钠，再加入10粒玻璃珠连接冷凝装置；当循环冷凝水温度达到2℃时，开始加热，保持沸腾状态；收集100ml冷凝液；在100mL冷凝液中加入10g无水硫酸钠，振荡2min后，静置20min；取上清液5mL加入3g无水硫酸钠，涡旋30s后，离心2min；取上清液过有机相膜备用。
[0019]本专利技术的检测方法，待测组分的线性关系良好，油脂的检出限、定量限为5.00μg/kg和10.0μg/kg。所有样品中均未检出乙蒜素残留。该方法简便、基质干扰小；其精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求。
附图说明
[0020]图1是乙蒜素的标准曲线(浓度1.56
‑
50.0μg/L)。
[0021]图2是乙蒜素标准溶液总离子流图和提取离子色谱图(62.2/47m/z),其中，图(A)为总离子流图，图(B)为提取离子色谱图(62.2/47m/z)。
[0022]图3是不同溶剂蒸馏加标油脂的提取离子色谱图(62.2/47m/z)。
[0023]图4是不同溶剂蒸馏加标油脂的总离子色谱图。
具体实施方式
[0024]针对上述技术方案，举较佳实施例进行详细说明。
[0025]一、本专利技术涉及的主要仪器设备：
[0026]Agilent 7000B气相色谱串接质谱仪(配EI源，美国Agilent公司)、XPE 205电子天平(瑞士梅特勒
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托利多公司)；Allegra X
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30R高速离心机(美国Beckman公司)；超级恒温水浴THD
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0506低温恒温槽(宁波天恒仪器厂)；玻璃蒸馏装置(500mL圆底烧瓶、连接桥、13球的冷凝管(长58cm))。
[0027]二、标准溶液的配制
[0028]乙蒜素标准品(含量>99％)的配制：称取10.0mg乙蒜素标准品于100mL棕色容量瓶中，加入乙酸乙酯溶解并定容至刻度，此母液浓度为100.0mg/L，
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20℃冰箱保存。实验用标准工作溶液以及加标溶液均用乙酸乙酯进行稀释。
[0029]三、样品前处理
[0030]样品来源：
[0031]用于乙蒜素残留量本底调查的初榨大豆油由从阿根廷进口的散装豆油中抽取，其他油脂样品从本地市场采购。
[0032]样品前处理程序
[0033]称取20g样品于500mL圆底烧瓶中，加入乙酸乙酯/正己烷混合溶液50mL(乙酸乙
酯/正己烷＝45:5，v/v)，混合均匀。加入100mL水以及5g无水硫酸钠，再加入10粒玻璃珠。连接13球的冷凝装置，用100mL比色管收集冷凝液。当循环冷凝水温度达到2℃时，开启电炉加热，保持沸腾状态。当收集的冷凝液达到100mL时，取下比色管并关掉电源。在100mL比色管中加入10g无水硫酸钠，手持振荡2min后，静置20min。取上清液5mL加入3g无水硫酸钠，涡旋30s后，在6000rpm下离心2min。取上清液过有机相膜供仪器测定。
[0034]四、仪器条件
[0035]气相色谱的条件
[0036]色谱柱：DB
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5MS，长30m、直径0.25mm、膜厚0.1μm；进样口温度：280℃；不分流进样，进样量：5μL；程序升温：起始50℃，保持5min；3℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.气相色谱串接质谱测定植物油脂中的乙蒜素残留量的检测方法，步骤包括：步骤1)，用乙酸乙酯配制乙蒜素标准溶液备用；步骤2)，样品前处理：乙酸乙酯/正己烷混合溶液溶解样品后，加入水和无水硫酸钠后进行蒸馏处理，在收集的冷凝液中加入无水硫酸钠震荡静置后取上清液，在上清液中加入无水硫酸钠涡旋后离心，提取上清液过有机相膜备用；步骤3)进行气相色谱串接质谱检测。2.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法，其特征在于，步骤1)，所述标准溶液母液浓度为100.0mg/L。3.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，乙酸乙酯/正己烷混合溶液中，以体积比计，乙酸乙酯：正己烷为45:5。4.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，乙酸乙酯/正己烷混合溶液中样品含量为0.4g/ml。5.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，加入水的体积为乙酸乙酯/正己烷混合溶液体积的2倍，在乙酸乙酯/正己烷溶液和水的混合液中加入无水硫酸钠量为0.03g/ml；在冷凝液中加入无水硫酸钠的量为0.1g/ml；在上清液中加入无水硫酸钠的量为0.6g/ml。6.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法，其特征在于，步骤3)中，气相色谱条件：色谱柱：DB
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5MS；进样口温度：280℃；不分流进样；程序升温：起始50℃，保持5min；3℃/min升...

【专利技术属性】
技术研发人员：周洪斌，李丙祥，柳天舒，朱登俊，王宁伟，
申请(专利权)人：镇江海关综合技术中心，
类型：发明
国别省市：