气相色谱串接质谱测定植物油脂中的乙蒜素残留量的检测方法技术

本发明专利技术公开了气相色谱串接质谱测定植物油脂中的乙蒜素残留量的检测方法，步骤包括：步骤1)，用乙酸乙酯配制乙蒜素标准溶液备用；步骤2)，样品前处理：乙酸乙酯/正己烷混合溶液溶解样品后，加入水和无水硫酸钠后进行蒸馏处理，在收集的冷凝液中加入无水硫酸钠震荡静置后取上清液，在上清液中加入无水硫酸钠涡旋后离心，提取上清液过有机相膜备用；步骤3)进行气相色谱串接质谱检测。本发明专利技术检测方法简便、基质干扰小；其精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求。相关的技术规范的要求。相关的技术规范的要求。

【技术实现步骤摘要】
气相色谱串接质谱测定植物油脂中的乙蒜素残留量的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测领域，尤其是指气相色谱串接质谱检测植物油脂中乙蒜素残留量的检测方法。

技术介绍

[0002]乙蒜素(C4H
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O2S2，CAS 682
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91
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7)于1960年由我国进行试生产，1964年正式投产。可防治水稻烂秧、稻瘟病、棉苗病害、油菜霜霉病、大豆紫斑病等病虫害。该产品具有较强的脂溶性，在实际使用时需要用80％的乳油配制。GB2763
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2021(食品安全国家标准食品中农药最大残留限量)对油料和油脂类等产品设定了临时限量，但是未给出检测方法。
[0003]目前乙蒜素的测定方法有液相色谱法，主要测定乙蒜素产品的纯度；Zilei Chen等用GC的方法测定了土壤、棉籽中乙蒜素的残留量。采用蒸馏的样品前处理方式，GC
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MS/MS测定油脂中乙蒜素残留量的方法尚未见报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的提供一种针对植物油脂中乙蒜素残留量的检本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.气相色谱串接质谱测定植物油脂中的乙蒜素残留量的检测方法，步骤包括：步骤1)，用乙酸乙酯配制乙蒜素标准溶液备用；步骤2)，样品前处理：乙酸乙酯/正己烷混合溶液溶解样品后，加入水和无水硫酸钠后进行蒸馏处理，在收集的冷凝液中加入无水硫酸钠震荡静置后取上清液，在上清液中加入无水硫酸钠涡旋后离心，提取上清液过有机相膜备用；步骤3)进行气相色谱串接质谱检测。2.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法，其特征在于，步骤1)，所述标准溶液母液浓度为100.0mg/L。3.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，乙酸乙酯/正己烷混合溶液中，以体积比计，乙酸乙酯：正己烷为45:5。4.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，乙酸乙酯/正己烷混合溶液中样品含量为0.4g/ml。5.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，加入水的体积为乙酸乙酯/正己烷混合溶液体积的2倍，在乙酸乙酯/正己烷溶液和水的混合液中加入无水硫酸钠量为0.03g/ml；在冷凝液中加入无水硫酸钠的量为0.1g/ml；在上清液中加入无水硫酸钠的量为0.6g/ml。6.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法，其特征在于，步骤3)中，气相色谱条件：色谱柱：DB
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5MS；进样口温度：280℃；不分流进样；程序升温：起始50℃，保持5min；3℃/min升...

【专利技术属性】
技术研发人员：周洪斌，李丙祥，柳天舒，朱登俊，王宁伟，
申请(专利权)人：镇江海关综合技术中心，
类型：发明
国别省市：