一种铈离子印迹磁性纳米材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于化合物制备技术领域，公开了一种铈离子印迹磁性纳米材料及其制备方法，包括：进行磁性纳米材料的制备；对制备的磁性纳米材料进行表面修饰；采用表面印迹方法制备铈离子印迹聚合物，并进行金属离子洗脱，得铈离子印迹磁性纳米材料。本发明专利技术的铈离子印迹磁性纳米材料制备方法制备流程简单，制备过程容易控制，且原材料简单易得，成本低，产率高，且制备的产物稳定性高；本发明专利技术铈离子印迹磁性纳米材料，能够适用于含有Pb(II)、Ag(I)、Ca(II)、Fe(III)等竞争离子的环境，抗干扰能力强，并具有特异性分离和富集复杂基质样品中Ce(III)的能力。力。力。

【技术实现步骤摘要】
一种铈离子印迹磁性纳米材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于化合物制备
，尤其涉及一种铈离子印迹磁性纳米材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，铈(Ce)作为自然界中丰度最高的一种稀土金属元素，因其独特的性能在军事、电子、冶金、陶瓷、玻璃、石油化工等方面被广泛应用。随着铈及其化合物的大量使用，直接暴露于环境中的铈也不断增加，并随之进入河流、土壤和空气中。环境中的铈不仅影响生态系统，而且难以通过代谢排出体生物外，具有积蓄毒性；另一方面，矿产品中某些特征性的痕量稀土元素的存在和含量能够反映矿物的成因和产地信息，因此对环境样品和矿产品中的稀土铈元素进行准确测定具有重要意义。
[0003]现有技术虽然具备其他金属粒子印迹磁性纳米材料的制备，但是制备过程繁琐，且条件要求苛刻，产率不高，稳定性差。
[0004]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有技术制备过程繁琐，且条件要求苛刻，产率不高，稳定性差。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种铈离子印迹磁性纳米材料及其制备方法。
[0006]本专利技术是这样实现的，一种铈离子印迹磁性纳米材料的制备方法，所述铈离子印迹磁性纳米材料的制备方法包括：
[0007]步骤一，利用三氧化二铁、改性纳米二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、聚乙二醇、二氧化钛进行磁性纳米材料的制备；
[0008]步骤二，对制备的磁性纳米材料进行表面修饰；
[0009]步骤三，采用表面印迹方法制备铈离子印迹聚合物，并进行金属离子洗脱；
[0010]步骤四，以金属离子为模板离子制备功能化单体，采用超声协助悬浮聚合法在磁性纳米材料表面聚合制备具有铈离子印迹的磁性复合材料；
[0011]步骤五，洗脱模板离子得铈离子印迹磁性纳米材料。
[0012]进一步，步骤一中，所述进行磁性纳米材料的制备包括：
[0013]制备改性纳米二氧化硅；按比例称取三氧化二铁、改性纳米二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、聚乙二醇、二氧化钛；
[0014]将称取的三氧化二铁、改性纳米二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、二氧化钛混合均匀，得到混合溶液；
[0015]将所述混合溶液加热反应10
‑
15分钟，自然冷却后加入聚乙二醇，利用磁力搅拌仪搅拌2
‑
3h，清洗至上清液透明；干燥，得到磁性纳米材料。
[0016]进一步，所述加热包括：加热至350
‑
400℃。
[0017]进一步，所述制备改性纳米二氧化硅包括：
[0018]将亲水性纳米二氧化硅粒子与聚丙烯酰胺混合后溶解在四氯甲烷中得到纳米二氧化硅溶液；
[0019]向制备的纳米二氧化硅溶液中加入乙醇溶液，通过氢氧化钠调节pH为中性；缓慢加热至35℃；
[0020]向混合溶液中加入双丙酮丙烯酰胺，缓慢加热至45℃，恒温反应一段时间后，离心分离去除上层溶液，加入乙醇将纳米二氧化硅再次分散均匀；
[0021]静置30分钟，过滤，保留沉淀，烘干，研磨后即可得改性的纳米二氧化硅。
[0022]进一步，所述恒温反应一段时间包括：恒温反应2
‑
3小时。
[0023]进一步，所述按比例称取三氧化二铁、改性纳米二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、聚乙二醇、二氧化钛包括：
[0024]按照质量份数称取30
‑
35份三氧化二铁、20
‑
25份改性纳米二氧化硅、10
‑
15份碳酸钙、10
‑
15份氧化镁、5
‑
8份聚乙二醇、10
‑
15份二氧化钛。
[0025]进一步，所述对制备的磁性纳米材料进行表面修饰包括：
[0026]将制备的磁性纳米材料均匀分散于去离子水中，超声振荡一段时间，得到混合均匀的磁性纳米溶液；
[0027]向所述磁性纳米溶液中缓慢滴加GPTMS，常温下搅拌一段时间；将得到的产物进行磁分离，再分散到去离子水中，超声振荡溶解均匀；
[0028]向所述均匀溶液中加入氟化钠溶液，室温反应一段时间后，利用丙酮洗涤3次，干燥后即得表面修饰的磁性纳米材料。
[0029]进一步，所述氟化钠溶液浓度为2％。
[0030]进一步，所述以金属离子为模板离子制备功能化单体包括：
[0031]将醇溶液与等物质的量浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的醇溶液等体积混合、搅拌；
[0032]通过开环反应将有机胺连接到甲基丙烯酸缩水甘油酯上，得到氨基功能化单体的醇溶液；
[0033]将与氨基功能化单体的醇溶液等体积、等物质的量浓度的目标金属离子的醇溶液混合、搅拌；
[0034]使得氨基功能化单体上的氨基进一步与目标重金属离子配位，形成含离子模板的功能化单体。
[0035]进一步，所述采用表面印迹方法制备铈离子印迹聚合物包括：
[0036]将氧化铈和乙酸混合均匀，放入水浴锅中，量取一定量的APTES加入到上述溶液中搅拌反应2小时，得到混合溶液A；
[0037]将制备的表面修饰纳米材料溶解于乙酸溶液中，并快速搅拌得到分散的悬浮液；将分散的悬浮液加入到混合溶液A中，水浴加热反应0.5h，得铈离子印迹聚合物。
[0038]进一步，所述进行金属离子洗脱，得铈离子印迹磁性纳米材料包括：
[0039]用EDTA溶液对铈离子印迹聚合物进行充分洗脱，用水进行洗涤直至无Ce离子检出为止；用NaOH溶液浸泡一段时间后，洗涤至中性，真空干燥，研磨得铈离子印迹磁性纳米材料。
[0040]结合上述的所有技术方案，本专利技术所具备的优点及积极效果为：本专利技术的铈离子印迹磁性纳米材料制备方法制备流程简单，制备过程容易控制，且原材料简单易得，成本低，产率高，且制备的产物稳定性高；本专利技术铈离子印迹磁性纳米材料，能够适用于含有Pb(II)、Ag(I)、Ca(II)、Fe(III)等竞争离子的环境，抗干扰能力强，并具有特异性分离和富集复杂基质样品中Ce(III)的能力。
附图说明
[0041]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0042]图1是本专利技术实施例提供的铈离子印迹磁性纳米材料的制备方法流程图。
[0043]图2是本专利技术实施例提供的进行磁性纳米材料的制备方法流程图。
[0044]图3是本专利技术实施例提供的制备改性纳米二氧化硅的方法流程图。
[0045]图4是本专利技术实施例提供的对制备的磁性纳米材料进行表面修饰的方法流程图。
[0046]图5是本专利技术实施例提供的采用表面印迹方法制备铈离子印迹聚合物的方法流程图。
[0047]图6是本专利技术实施例提供的以金属离子为模板离子制备功本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铈离子印迹磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述铈离子印迹磁性纳米材料的制备方法包括：步骤一，利用三氧化二铁、改性纳米二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、聚乙二醇、二氧化钛进行磁性纳米材料的制备；步骤二，对制备的磁性纳米材料进行表面修饰；步骤三，采用表面印迹方法制备铈离子印迹聚合物，并进行金属离子洗脱；步骤四，以金属离子为模板离子制备功能化单体，采用超声协助悬浮聚合法在磁性纳米材料表面聚合制备具有铈离子印迹的磁性复合材料；步骤五，洗脱模板离子得铈离子印迹磁性纳米材料。2.如权利要求1所述铈离子印迹磁性纳米材料，其特征在于，步骤一中，所述进行磁性纳米材料的制备包括：制备改性纳米二氧化硅；按比例称取三氧化二铁、改性纳米二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、聚乙二醇、二氧化钛；将称取的三氧化二铁、改性纳米二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、二氧化钛混合均匀，得到混合溶液；将所述混合溶液加热反应10
‑
15分钟，自然冷却后加入聚乙二醇，利用磁力搅拌仪搅拌2
‑
3h，清洗至上清液透明；干燥，得到磁性纳米材料。3.如权利要求2所述铈离子印迹磁性纳米材料，其特征在于，所述加热包括：加热至350
‑
400℃。4.如权利要求2所述铈离子印迹磁性纳米材料，其特征在于，所述制备改性纳米二氧化硅包括：将亲水性纳米二氧化硅粒子与聚丙烯酰胺混合后溶解在四氯甲烷中得到纳米二氧化硅溶液；向制备的纳米二氧化硅溶液中加入乙醇溶液，通过氢氧化钠调节pH为中性；缓慢加热至35℃；向混合溶液中加入双丙酮丙烯酰胺，缓慢加热至45℃，恒温反应一段时间后，离心分离去除上层溶液，加入乙醇将纳米二氧化硅再次分散均匀；静置30分钟，过滤，保留沉淀，烘干，研磨后即可得改性的纳米二氧化硅。5.如权利要求4所述铈离子印迹磁性纳米材料，其特征在于，所述恒温反应一段时间包括：恒温反应2
‑
3小时。6.如权利要求2所述铈离子印迹磁性纳米材料，其特征在于，所述按比例称取三氧化二铁、改性纳米二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、聚乙二醇、二氧化钛包括：按照质量份数称取30<...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆毅，王宁伟，徐亮，朱皖宁，
申请(专利权)人：镇江海关综合技术中心，
类型：发明
国别省市：