超临界流体萃取注样器附件制造技术

本实用新型专利技术涉及一种超临界流体萃取注样器附件。包括萃取单元，控温单元，冷集进样器。萃取单元为金属机壳内装有萃取池、加热器、十通阀、进样阀。萃取池置于加热器之中，进样阀、十通阀、截止阀均装于萃取池加热器一侧的支架上。冷集进样器包括冷冻夹套、浓集管、分流器、ＣＯ↓［２］阻力器。采用本实用新型专利技术结构合理，性能优异，超临界流体ＣＯ↓［２］具有较好的溶剂力，而且溶剂力随压力增加，改性剂的加入而增强。气体的渗透性好，无毒、价廉、快速、高效，有利于萃取固体试样。（*该技术在2002年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本技术涉及一种萃取附件，特别是超临界流体萃取注样器附件。目前萃取器中最常用的是索氏萃取器，它基于液相溶解萃取法。在适当的温度压力下，利用组份和基质溶解度的不同而使其分离。该方法不仅费时、效率低，溶剂有毒、不经济，而且不能满足在线分析需要。本技术的目的在于避免上述已有技术的不足之处而提供的一种超临界流体萃取注样器附件，使目前使用的或整机生产的超临界流体色谱仪或气相色谱仪加上这种附件，即可改装或组装成超临界流体萃取加超临界流体色谱仪或超临界流体萃取加气相色谱仪，从而扩大了超临界流体色谱仪或气相色谱仪的检测应用范围，满足在线分析需要。本技术的目的是通过以下措施来实现超临界流体萃取注样器附件，包括萃取单元、控温单元、冷集进样器，萃取单元为一钢制机壳内装有萃取池、加热器、十通阀、进样阀，萃取池置于加热器之中，进样阀、十通阀、截止阀均装于萃取池加热器一侧的支架上，依次从机壳内一端按照进样阀、十通阀、截止阀的顺序排列安装。冷集进样器包括冷冻夹套、浓集管、分流器、CO2阻力器，冷冻夹套是三通管，浓集管为直通管，分流器采用三通管与石英管构成，CO2阻力器为一可更换的直通管。以下结合附图对本技术做详细说明图1为超临界流体萃取注样流程示意图图2为超临界流体萃取注样器附件立体图图3为应用本技术测定C26～C36回收率色谱图附图说明1－CO2钢瓶 2－高压注射泵 3－三通 4、5－截止阀 6－十通阀 7－注射阀 8－萃取池 9－加热器 10－控温单元 11－截气流路 12－萃取单元 13－二通 14－石英阻力器 15－三通 16－浓集管 17－冷冻夹套 18－二通 19－CO2阻力器 20－二通 21－三通分流器 22－石英阻力器 23－毛细管柱 24－对接器 25－流量阻力器 26－三通尾吹接头 27－FID检测器 28－二通 29－放空石英阻力器 30－柱箱 31－安装板 32－进样阀 33－金属机壳 34－温度值显示窗 35－温度设定数字拔盘本技术根据不同的试样，采用不同温度及压力程序，由高压注射泵2将液体CO2送到萃取池8中，对试样进行萃取分离。萃取物经石英阻力器14降压，收集在置于气相色谱仪柱箱30中的浓集管16中。然后转动十通阀6，由另一路CO2或N2将萃取物经三通分流器21扫入超临界流体色谱仪／气相色谱仪色谱柱中进行分离。在超临界流体色谱仪／气相色谱仪中无法直接分析的试样，因超临界流体萃取将萃取物与基质有效分离，故都可进行分析，从而达到扩大超临界流体色谱仪／气相色谱仪检测、应用范围的目的。参照附图1。打开CO2钢瓶1，试样浓集管16，往萃取池打入或装入一定量的试样。在选定的萃取温度及压力程序下，来自高压注射泵2的CO2流体经截止阀4进入十通阀6萃取。萃取物经十通阀中的流路③、④经二通13，再经石英阻力器14、三通15插入浓集管16中。此时携带萃取物的流动相减压至大气压，萃取物被冷集在管内壁。过量CO2回流经三通15、注射阀7、十通阀6中的流路⑦、⑧而放空。萃取一定时间后，关闭CO2钢瓶1，浓集管16，停止冷冻，关闭截止阀4，十通阀切换到分析流路——图中虚线。另一路CO2在设定的压力程序下，流经十通阀中的流路⑥、⑦及注射阀7、三通15，将浓集管16中的萃取物经三通分流器21扫入超临界流体色谱仪色谱柱中进行分析。分离后组份经对接器24、流量阻力器25、三通尾吹接头26流出本附件，进入FID检测器27，进行检测。当需要清洗萃取池时，打开截止阀4、5，十通阀切换成虚线，CO2流过十通阀流路中的②、③，入萃取池8，再经十通阀流路中的①、⑩、截止阀5、二通28，接放空石英阻力器29放空。如果要做超临界流体萃取气相色谱仪分析，则在分析流路中插入N2做载气，用气相色谱仪毛细管柱23，色谱柱通过三通尾吹接头26直接至FID检测器27，不需用对接器24。如果由注射阀7直接进样，整个附件即是一台超临界流体萃取注样器。图2所示为注样器附件的立体结构图。金属机壳33内装有萃取池8、加热器9、十通阀6、进样阀32。金属机壳底部装有安装板31。安装板上用螺钉依次固定有进样阀32、十通阀6、截止阀4、5以及萃取池加热器8、9。萃取池8置于加热器9之中。控温单元10为一独立单元，其温度值由温度设定数字拔盘35设定，由发光的温度值显示窗34显示。萃取单元出口由管线接到柱箱浓集注样系统。图3所示为测定C26～C36回收率色谱图。其中A为用FID检测器、7520注射阀直接进样0.5μl 500ng／μl C26～C36混合样；B为将0.5μl相同试样加到萃取池中，在压力25M／Pa下萃取7分钟，经萃取浓集，然后按程序进行分析。计算结果回收率可达96％。采用本技术结构合理，性能优异。超临界流体CO2具有较好的溶剂力。而且溶剂力随压力增加、改性剂的加入而增强。气体的渗透性好、无毒、价廉、快速、高效，有利于萃取固体试样。采用微机控制高压注射泵，压力可达40MPa。可进行动态、静态萃取，使萃取物质范围大为扩展。由于超临界流体萃取与超临界流体色谱仪或气相色谱仪联机，使分离、分析一次完成，减少中间步骤和污染，提高了检测灵敏度，扩大了超临界流体萃取或气相色谱仪用途。权利要求1.一种超临界流体萃取注样器附件，包括萃取单元、控温单元、冷集进样器，其特征在于萃取单元为一金属机壳内装有萃取池、加热器、十通阀、进样阀，萃取池置于加热器之中，进样阀、十通阀、截止阀均装于萃取池加热器一侧的支架上，依次从机壳内一端按照进样阀、十通阀、截止阀的顺序排列安装，冷集进样器包括冷冻夹套、浓集管、分流器、CO2阻力器，冷冻夹套是三通管，浓集管为直通管，分流器采用三通管与石英管，CO2阻力器为一可更换的直通管。专利摘要本技术涉及一种超临界流体萃取注样器附件。包括萃取单元，控温单元，冷集进样器。萃取单元为金属机壳内装有萃取池、加热器、十通阀、进样阀。萃取池置于加热器之中，进样阀、十通阀、截止阀均装于萃取池加热器一侧的支架上。冷集进样器包括冷冻夹套、浓集管、分流器、CO文档编号G01N30/16GK2150559SQ92238510公开日1993年12月22日 申请日期1992年10月28日 优先权日1992年10月28日专利技术者孙云鹏, 孙明华, 陈斌 申请人:孙云鹏, 孙明华, 陈斌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界流体萃取注样器附件，包括萃取单元、控温单元、冷集进样器，其特征在于：萃取单元为一金属机壳内装有萃取池、加热器、十通阀、进样阀，萃取池置于加热器之中，进样阀、十通阀、截止阀均装于萃取池加热器一侧的支架上，依次从机壳内一端按照进样阀、十通阀、截止阀的顺序排列安装，冷集进样器包括冷冻夹套、浓集管、分流器、ＣＯ↓［２］阻力器，冷冻夹套是三通管，浓集管为直通管，分流器采用三通管与石英管，ＣＯ↓［２］阻力器为一可更换的直通管。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙云鹏，孙明华，陈斌，
申请(专利权)人：孙云鹏，孙明华，陈斌，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]