游离氨测定器制造技术

游离氨可透入寄生虫卵的壳膜，达到一定浓度时可使虫卵中毒死亡。所以测定游离氨的浓度对了解化粪池的无害化效果，和沼气池的发酵过程有重要意义。一般游离氨浓度测定需在具有一定设备的化学实验室中进行，本实用新型专利技术所设计的游离氨测定器结构简单、轻巧、便于携带、操作简单，可用于野外现场测定化粪池、沼气池等场所的游离氨含量。（*该技术在2001年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本技术专利技术属于化学分析领域，该仪器用于野外现场测定游离氨浓度，测定游离氨的浓度为0－1％。游离氨的测定（或称氨态氮测定）一般均在实验室中进行，样品经蒸馏后以标准酸溶液滴定计算含量，此项实验必需在实验室中进行，且需一定的仪器设备，如无害化粪池、农家人粪尿的野外现场游离氨测定等无法进行。本仪器实质是一架带有一组氨永久比色管的仪器，样品经稀释后加显色剂即可与标准永久比色管比较，读出被测样品的含游离氨浓度。游离氨测定器的原理：氨氮与纳氏试剂在碱性溶液中生成黄色络合物，其色度与氨氮的浓度成正比。氨氮的含量在0－2毫克／升时，近似于线性关系。反应式如下：2K2［HgI4］＋3KOH＋NH3＝NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O络合物（NH2Hg2OI）溶解度很小，所以在氨浓度增大时，即形成黄棕色沉淀，使有色物失去线性关系。普通无害化粪池中氨浓度均在0.1％以上，比检出范围大数千倍，所以样品必须经过稀释才能测定。-->以往水质分析方面的书籍介绍用氯铂酸钾等试剂配制永久比色管，由于铂试剂价格太贵（每克几十元），又是贵金属，来源受限制，所以不能推广应用。为了找到与标准有色物（NH2Hg2OI）吸收光谱相近的试剂，我们应用分光光度计对几种试剂的吸收光谱进行了分别测定，发现用重铬酸钾与硫酸钴的混合液光谱吸收峰与标准色列较接近。用这二种试剂配混的永久比色管能稳定保存，我们于七二年配制的直到现在色调尚未发现有明显变化。一般粪池（或沼气池）的含氨氮量在0.1－0.4％左右，而在比色时如果氨的浓度超过0.002％时发色物质就会发生大量沉淀而使比色无法进行，所以样品管采用200倍稀释（即假设0.5毫升粪液加水至100毫升）。永久比色管配制方法：试剂：1、氨标准液：称取干燥氯化铵3.1470克，放入1000毫升量瓶中，稀释至刻度，混合均匀后吸取10毫升，再稀释至1000毫升，每毫升相当于氨0.1毫克。2、5％重铬酸钾溶液。3、20％硫酸钴（COSO4·7H2O）溶液。4、1：1硫酸。5、纳氏试剂：参照生活饮用水水质检验方法，人民卫生出版社.1983.134。-->游离氨标准色列配制：取50毫升纳氏试管五支，按下表排列：（毫升）相当氨浓度％0.100.150.200.300.40氨标准液用量2.53.755.07.510 加水至5050505050纳氏试剂55555氨浓度的计算：如氨标准液用量为2.5毫升，则：(2.5×0.0001×200)/50＝0.001/1＝0.1％2.5：氨标准液用量。0.0001：标准液每毫升相当于氨（克）。200：实地测定时氨稀释倍数。配好后混匀，略待片刻即可与永久比色管比较。永久比色管配制排列如下表：（毫升）永久比色管配制排列如下表：（毫升）相当于氨浓度％0.10.150.200.300.405％重铬酸钾2.55.59173020％硫酸钴1.53.56.512.5201∶1硫酸22222加水至5555555555-->混匀后与标准色列比较，比色时采用目视比色，如发现色调与标准色列有差别时可适当调节硫酸钴与重铬酸钾用量，加入1：1硫酸2毫升，是为了永久比色液保持一定酸度，配好后即可装入安瓿中，每管2毫升，熔封备用。游离氨比色器构造：参看附图。比色架100×28×85毫米，在比色架侧面挖一条13×12毫米的槽，深约45毫米，装入熔封好的安瓿，钉上盖，油漆印刷刻度读数。比色管（13×100），装入水2毫升，用金刚石刀或小砂轮划一条刻度，作比色管用，做永久比色管的安瓿也要用同此规格的试管拉制。另备100毫升量筒一具，1毫升刻度吸管1支（套有橡皮滴头帽）。所用器具一同放在一只小箱子里，以便随身携带。测定方法：用量筒取普通清水100毫升（井水、河水、糖水均可），用1毫升粪液，加入量筒混匀，（200倍稀释），用小试管倒出2毫升稀释液加纳氏试剂4滴，混匀稍待片刻即可与永久比色管比色，直接读出游离氯浓度％。一般测定一次只需五分钟就够了。如果遇到氨浓度高于0.4％的粪液，可以将量筒中的稀释液倾出一半，再加水稀释一次，即为400倍稀释液，把读数也乘上一倍就可以了。应用自制的游离氨测定器对农村的无害化粪池484只进行了检查，部分结果统计如下：-->测定时间总池数含氨0.1-0.20.3-0.40.5-0.64-11月48418425743从以上的测定结果来看，90％以上的无害化粪池游离氨含量在0.1－0.4％之间，均适用于本仪器的使用范围。本仪器也适用于含氨氮的肥料（如碳氨）测定。几点说明：（1）纳氏比色测定水中氨氮，Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋和S2－等物质均有干扰作用，要加酒石酸钾钠作隐蔽剂。本法不加此试剂，因为本法是一个粗略定量方法。（2）农村实地检查时，往往一天要检查几十处，带蒸馏水不方便，鉴于普通水含氨量都只有几毫克／升，与粪稀释液几千毫克／升相比是一个很小的数字，故用普通水代替蒸馏水。（3）游离氨测定，随着温度增高而色阶变深，我们配制比色器是在室温20℃时进行的，如果温度变化时结果会有偏差±5％。但对了解无害化粪池的氨浓度已能满足要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
游离氨测定器是测定游离氨浓度的仪器，本仪器的特征是装有由硫酸钴、重络酸钾硫酸配制成的永久比色管，永久比色管安装在一架小型比色架中，用于野外现场测定游离氨浓度。

【技术特征摘要】
1、游离氨测定器是测定游离氨浓度的仪器，本仪器的特征是装有由硫酸钴、重络酸钾硫酸配制成的永久比色管，永久比色管安装在一架小型比色架中，用于野外现场测定游离氨浓度。2、比色架用...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞克力，
申请(专利权)人：金华市城区卫生防疫站，
类型：实用新型
国别省市：33[中国|浙江]