金属平台石墨管及其固定方法技术

本发明专利技术固定金属钨或钽平台石墨管包括金属钨钽平台和石墨管。金属钨钽平台为：（１）金属钨舟平台；（２）金属钽舟平台；（３）带钨丝圈的钽片筒。固定方式为：（１）用锥形塑料进样头靠进样口紧压磨擦力将钨舟固定于石墨管中部。安装好后抽出进样头，钨舟靠高温自动固定于石墨管中。（２）钽舟靠平面边缘大于石墨管内径０．２～０．３ｍｍ，钽片边缘将石墨管划出痕道固定在石墨管中部。（３）钨丝圈紧贴钽片，置于二端，钽片（或钨）筒紧贴石墨管。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
是利用金属钨或钽平台固定于石墨管中，从而得到使用方便性能好的固定钨(或钽)平台石墨管。原子吸收法可测定周期表中七十多种元素，选择性好易得到可靠分析数据，仪器价格低，已广泛用于国家经济各个领域。原子吸收使用火焰和石墨炉原子化器。石墨管为石墨炉原子化器的核心和消耗品部件。早期的石墨炉原子吸收法由于只使用普通石墨管(GT)或热解镀层石墨管(PGT)，分析样品时基体干扰大，不易得到准确分析结果。1978-1984年建立的新型原子吸收法稳温平台石墨管技术，使用热解石墨平台(PGPF)及多种技术，克服了基体效应及各种干扰，各种复杂样品的分析可使用一根标准曲线，初步提出了无标准分析的可能性。1986-1990年又提出用计算的特征量和实验特征量进行比较，进一步提出绝对分析的可能性。GT，PGT和PGPF由于使用石墨或热解石墨材料，存在两类问题(一)硝酸或高氯酸对石墨材料的腐蚀，使分析数据的可靠性得不到保证，硝酸或高氯酸是溶解有机或无机材料不可少的溶剂。(二)周期表中有二十几个元素(特别是锶、钡和十五个稀土元素)由于和石墨生成碳化物产生基体效应和记忆效应，使分析产生困难。金属钨(或钽)平台代替热解石墨平台是克服这两类问题好的新技术。1978-1988国外使用过石墨管中衬钽片和金属钽平台技术B.V.L′vov，V.G.Nikolaev，E.A.Norman，Zh.Analit，Khim.1988T43.No1.48。这二种技术由于未解决金属平台如何固定在石墨管中，和溶液在钽片中易流失两大困难，重现性得不到保证。因此目前商品石墨炉只使用热解石墨平台。本专利技术的目的是解决金属平台如何固定在石墨管中，和克服溶液在金属钨(或钽)片中易流失的困难，使重现性得到保证。用固定金属钨(或钽)平台代替目前商品石墨炉中唯一使用的热解石墨平台，能使用于硝酸和高氯酸介质，和分析二十几个生成碳化物元素特别是锶，钡和十五个稀土元素，其性能明显优于商品热解石墨平台。使石墨炉原子吸收法中使用无标准分析和绝对分析的可能性更大。现已发现，解决溶液在金属钨(或钽)表面的流失，使用二种方法(一)使用金属钨舟或金属钽舟，由于溶液在金属钽表面更易丢失，金属钽舟深度应超过2mm，钨舟深度1.4-2.0mm。(二)用钨丝圈置于钽片筒的二端，以防止溶液流出钽片筒。固定方式有四种(一)金属钨舟或钽舟放在石墨管中央后，用聚丙稀塑料进样头(锥形)，用剪刀剪去尖端。塑料头一端压住金属钨舟或钽舟，塑料头套住进样孔靠紧压摩擦力固定于石墨管。钨舟石墨管放入石墨炉后，取出塑料进样头。金属钨舟与石墨管在高温下生成碳化钨，钨舟靠高温在使用过程中自动固定在石墨管中央。(二)金属钽舟靠边缘钽片端比石墨管内径大0.2-0.3mm，靠钽片的边缘在石墨管中划出痕道而固定在石墨管中央。(三)带钨丝圈的钽片筒靠摩擦力紧配于石墨管中部。以下所述固定金属钨(或钽)平台石墨管实施例详细说明了本专利技术。实施例1。将0.2mm厚钨片用模具压成球形的金属钨舟，深1.5mm，5.4mm宽，11mm长，重量220-240mg。放在石墨管中部。石墨管进样孔2mm。锥形聚丙烯塑料进样头，剪去尖端，(长50mm，锥底部外径8mm，尖端外径1mm)。尖端紧压钨舟中部底部，进样头靠摩擦力紧压进样孔将钨舟石墨管固定成一体。钨舟石墨管放入石墨炉后，拔出塑料进样头。钨舟或钽舟用高温自动固定在石墨管中部，(附图说明图1)。使用进样体积5-20微升。实施例2。厚0.2mm，长16mm，宽8mm金属钽片用模具在钽片中部压成舟形底部为9×4mm，舟上部12×5.4mm，舟形钽片用剪刀修成14×(W)mm，(W)宽度比石墨管内径大出0.2-0.3mm。舟形钽片靠片边缘在石墨管中划出痕道而固定在石墨管中部(图2)。使用进样体积5-20微升。实施例3。厚0.2mm，长18mm Ta片根据石墨管内径(R)×3＝R＋0.1(mm)弯成钽片筒，钽片上下边中央剪出Φ2.4mm半园性(或三角形)。钽片宽为2.9×3。用0.87×3的钢钻(或钢棒)弯成钽片筒中部有Φ2.4mm进样孔。用0.5mm钨丝绕在0.62×3的钢钻(或钢棒)绕成钨丝圈，每边8圈共16圈，钨丝圈固定在钽片筒二端如图3所示。钨丝圈可防止溶液流出钽片筒，同时避免钽片筒收缩，使带钨丝圈的钽片筒能靠紧压的摩擦力固定在石墨管中部。整体结构见(图3)。使用进样体积大于实例1和2为5-50微升。与现有的热解石墨平台，普通石墨管，热解镀层石墨管和全热解石墨管相比，本专利技术所具有的优点是1、各种有机和无机材料和生物，地质和环境样品均使用硝酸和高氯酸进行溶样，但硝酸和高氯酸腐蚀石墨平台和石墨管，使分析数据的可靠性和重现性得不到保证。固定金属钨或钽平台可使用于各种浓度的硝酸和高氯酸而不受腐蚀，使石墨炉分析法可直接用于分析各种复杂样品，扩大了应用范围，使无标准分析或绝对分析法有可能用于分析复杂样品。2、周期表中有二十几种元素(特别是锶，钡和十五个稀土元素)能和石墨平台和石墨管生成碳化物，产生严重基体效应和记忆效应，使分析产生困难。使用固定金属钨(或钽)平台后分析这些元素可以使用与其他数十个元素类似的分析条件分析各种复杂样品，扩大了石墨炉原子吸收法的元素的分析范围。权利要求1.一种固定金属钨(或钽)平台石量管，包括金属钨(或钽)平台(A)和石量管(B)，平台(A)为(1)金属钨舟平台深1.3-1.6mm，宽5-5.5mm，长10-13mm，重量200-280mg(2)金属钽舟平台深2.0-2.2mm，宽5-5.5mm，长10-15mm，重量350-450mg(3)带钨丝圈的金属钽片筒0.2mm，钽片卷成钽片筒，长18mm，外径为石墨管内径加0.1mm，钨丝圈二端各8圈放在钽片筒二端，钨丝圈外径为钽片圈内径。平台(A)固定于石墨管(B)中部，石黑管(B)可以是普通石墨管，热解镀层石墨管和全热解石墨管。2.按照权利要求1所述钨舟(或钽舟)平台放入石墨管中部后，用锥形塑料进样头剪去尖端，进样头一端顶住钨舟底部，靠紧压的摩擦力固定在石墨管进样孔，使石墨管，钨舟(或钽舟)用塑料进样头固定成一体。取出进样头后，钨舟或钽舟用高温自动固定在石墨管中部。3.按权利要求1所述钽舟平台，利用钽舟二端平面边缘修成尺寸大于石墨管内径0.2-0.3mm，靠边缘在石墨管内壁划出痕道，靠紧压摩擦力将舟固定在石墨管中央。4.按权利要求1所述带钨丝圈的金属钽片筒制成外径略大于石墨管内径(大0.1mm左右)。靠紧压摩擦力将钽片圈推入石墨管中部。5.权利要求2-4所述的三种固定金属钨或钽平台石墨管用于新型石墨炉原子吸收法，提供了无标准分析或绝对分析的可能性。全文摘要本专利技术固定金属钨或钽平台石墨管包括金属钨钽平台和石墨管。金属钨钽平台为(1)金属钨舟平台；(2)金属钽舟平台；(3)带钨丝圈的钽片筒。固定方式为(1)用锥形塑料进样头靠进样口紧压磨擦力将钨舟固定于石墨管中部。安装好后抽出进样头，钨舟靠高温自动固定于石墨管中。(2)钽舟靠平面边缘大于石墨管内径0.2～0.3mm，钽片边缘将石墨管划出痕道固定在石墨管中部。(3)钨丝圈紧贴钽片，置于二端，钽片(或钨)筒紧贴石墨管。文档编号G01N21/31GK1154471SQ9610324公开日1997本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固定金属钨（或钽）平台石量管，包括金属钨（或钽）平台（Ａ）和石量管（Ｂ），平台（Ａ）为：（１）金属钨舟平台：深１．３－１．６ｍｍ，宽５－５．５ｍｍ，长１０－１３ｍｍ，重量２００－２８０ｍｇ（２）金属钽舟平台：深２．０－２．２ｍｍ ，宽５－５．５ｍｍ，长１０－１５ｍｍ，重量３５０－４５０ｍｇ（３）带钨丝圈的金属钽片筒：０．２ｍｍ，钽片卷成钽片筒，长１８ｍｍ，外径为石墨管内径加０．１ｍｍ，钨丝圈二端各８圈放在钽片筒二端，钨丝圈外径为钽片圈内径。平台（Ａ）固定于石 墨管（Ｂ）中部，石墨管（Ｂ）可以是普通石墨管，热解镀层石墨管和全热解石墨管。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马怡载，孙涤君，王家贞，李治琨，王晓慧，
申请(专利权)人：国家环境分析测试中心，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]