一种含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法技术

一种含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法，涉及一种具有阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法。本发明专利技术是要解决现有方法制备的含石墨粒子可发性聚苯乙烯悬浮聚合容易团聚，石墨粒子在聚苯乙烯中的分散不均匀以及可发性聚苯乙烯的阻燃隔热性能差的技术问题。本发明专利技术的制备方法为：一、按重量份数称原料；二、制备第一混合物；三、制备第二混合物；四、将第二混合物在搅拌下加入至第一混合物中，反应后，加入乳化剂，继续反应，然后加入戊烷，在反应釜中冲入氮气，升温并反应，反应完成后，将反应釜自然冷却，缓慢放气至压力为零时出料，洗涤干燥，即得含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒。本发明专利技术应用于阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法。
技术介绍
可发性聚苯乙烯（EPS）由于具有优异持久的保温隔热性、独特的缓冲抗震性、抗老化性和防水性，因而在许多领域得到了广泛的应用。EPS是一种性能优良的外墙保温建筑材料，随着其产量及用量的持续增加，EPS易于燃烧的缺陷已受到人们的广泛关注，急需提高其阻燃性能。同时，为了满足节能环保日益严格的要求，需要进一步降低EPS的热传导率。可膨胀石墨是高分子材料良好的阻燃剂，具有无毒、无污染等特点。在高温时，可膨胀石墨急剧膨胀可窒息火焰，同时隔绝热能辐射及和氧的接触；位于可膨胀石墨层间的酸根可促进了基材的炭化，从而通过多种阻燃方式达到良好的效果。石墨的片层结构能有效的隔绝热能传递，同时具有反射红外线的作用，因此可降低EPS的热传导率，所得EPS的热传导率为0.035～0.041W/(m·K)。尽管已公开了一些含石墨粒子EPS泡沫的制备方法，但仍然存在一些问题，如含石墨粒子的聚苯乙烯悬浮聚合容易团聚、石墨粒子在聚苯乙烯中的分散不均匀、EPS的阻燃隔热性能仍有待提高等。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有方法制备的含石墨粒子可发性聚苯乙烯悬浮聚合容易团聚，石墨粒子在聚苯乙烯中的分散不均匀以及可发性聚苯乙烯的阻燃隔热性能差的技术问题，从而提供了一种含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法。本专利技术一种含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法是按以下步骤进行：<br>一、按重量份数称100份取苯乙烯，100～300份水，1～20份可膨胀石墨，0.1～1份过氧化二苯甲酰，0.2～2份分散剂，0.01～1份乳化剂，7～10份戊烷；二、将步骤一称取的可膨胀石墨和0.1～2份阻燃剂加入至步骤一称取的苯乙烯中，超声分散30～60分钟，得到混合物，将步骤一称取的过氧化二苯甲酰加入至混合物中，在200～400转/分钟的搅拌速度下加热至80～90℃反应1～5小时，得到第一混合物；三、将步骤一称取的分散剂加入至步骤一称取的水中，经超声振荡30～60分钟后，得到第二混合物；四、将步骤三得到的第二混合物在200～500转/分钟的搅拌速度下加入至步骤二得到的第一混合物中，在85～95℃下反应1～2小时后，加入步骤一称取的乳化剂，继续反应2～4小时，然后加入步骤一称取的戊烷，在反应釜中冲入氮气使压力达到5～6MPa，以1～10℃/min的速率升温至100～150℃并反应6～8小时，反应完成后，将反应釜自然冷却至40～50℃，缓慢放气至压力为零时出料，洗涤干燥，即得含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒。本专利技术包括以下有益效果：本专利技术采用原位插层聚合法进行聚苯乙烯预聚，利用聚苯乙烯的聚合热剥离可膨胀石墨，使石墨粒子以层离的方式存在于聚苯乙烯中，提高其在基体中的分散性及其阻燃隔热性能；进一步采用悬浮聚合制备可发性聚苯乙烯球粒，由于在原位插层聚合阶段，聚苯乙烯已具备一定的分子量，聚合体系中的悬浮液滴的团聚趋势将大大降低。将本专利技术制备的含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒进行成型处理，得到泡沫板材。采用国家标准GB8624-2006进行阻燃等级测试，采用国家军标GJB1875-94进行热导率测试。由测试结果可知，由本专利技术制备得到的泡沫板材阻燃等级为B1级，热导率值为0.032W/(m·K)。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的一种含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法是按以下步骤进行：一、按重量份数称100份取苯乙烯，100～300份水，1～20份可膨胀石墨，0.1～1份过氧化二苯甲酰，0.2～2份分散剂，0.01～1份乳化剂，7～10份戊烷；二、将步骤一称取的可膨胀石墨和0.1～2份阻燃剂加入至步骤一称取的苯乙烯中，超声分散30～60分钟，得到混合物，将步骤一称取的过氧化二苯甲酰加入至混合物中，在200～400转/分钟的搅拌速度下加热至80～90℃反应1～5小时，得到第一混合物；三、将步骤一称取的分散剂加入至步骤一称取的水中，经超声振荡30～60分钟后，得到第二混合物；四、将步骤三得到的第二混合物在200～500转/分钟的搅拌速度下加入至步骤二得到的第一混合物中，在85～95℃下反应1～2小时后，加入步骤一称取的乳化剂，继续反应2～4小时，然后加入步骤一称取的戊烷，在反应釜中冲入氮气使压力达到5～6MPa，以1～10℃/min的速率升温至100～150℃并反应6～8小时，反应完成后，将反应釜自然冷却至40～50℃，缓慢放气至压力为零时出料，洗涤干燥，即得含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒。本实施方式包括以下有益效果：本实施方式采用原位插层聚合法进行聚苯乙烯预聚，利用聚苯乙烯的聚合热剥离可膨胀石墨，使石墨粒子以层离的方式存在于聚苯乙烯中，提高其在基体中的分散性及其阻燃隔热性能；进一步采用悬浮聚合制备可发性聚苯乙烯球粒，由于在原位插层聚合阶段，聚苯乙烯已具备一定的分子量，聚合体系中的悬浮液滴的团聚趋势将大大降低。将本实施方式制备的含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒进行成型处理，得到泡沫板材。采用国家标准GB8624-2006进行阻燃等级测试，采用国家军标GJB1875-94进行热导率测试。由测试结果可知，由本实施方式制备得到的泡沫板材阻燃等级为B1级，热导率值为0.032W/(m·K)。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的可膨胀石墨的粒度为50～150μm。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的可膨胀石墨的粒度为50～100μm。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的分散剂为焦磷酸钠、硫酸镁、磷酸钙和聚乙烯醇中的一种或两种以上按任意比例混合。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的乳化剂为聚乙烯基吡咯烷酮K30或十二烷基苯磺酸钠。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的阻燃剂为六溴环十二烷、三氧化二锑、过氧化二枯基、红磷、氢氧化镁中的一种或两种以上按任意比例混合。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中在300转/分钟的搅拌速度下加热至85℃反应3小时。其它与具体实施方式一至六之一相同。...

【技术保护点】
一种含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法，其特征在于含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法是按以下步骤进行：一、按重量份数称100份的取苯乙烯，100～300份的水，1～20份的可膨胀石墨，0.1～1份的过氧化二苯甲酰，0.2～2份的分散剂，0.01～1份的乳化剂，7～10份的戊烷；二、将步骤一称取的可膨胀石墨和0.1～2份的阻燃剂加入至步骤一称取的苯乙烯中，超声分散30～60分钟，得到混合物，将步骤一称取的过氧化二苯甲酰加入至混合物中，在200～400转/分钟的搅拌速度下加热至80～90℃反应1～5小时，得到第一混合物；三、将步骤一称取的分散剂加入至步骤一称取的水中，经超声振荡30～60分钟后，得到第二混合物；四、将步骤三得到的第二混合物在200～500转/分钟的搅拌速度下加入至步骤二得到的第一混合物中，在85～95℃下反应1～2小时后，加入步骤一称取的乳化剂，继续反应2～4小时，然后加入步骤一称取的戊烷，在反应釜中冲入氮气使压力达到5～6MPa，以1～10℃/min的速率升温至100～150℃并反应6～8小时，反应完成后，将反应釜自然冷却至40～50℃，缓慢放气至压力为零时出料，洗涤干燥，即得含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒。...

【技术特征摘要】
1.一种含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法，其特征在于含层离石墨的
阻燃可发性聚苯乙烯球粒的制备方法是按以下步骤进行：
一、按重量份数称100份的取苯乙烯，100～300份的水，1～20份的可膨胀石墨，0.1～1
份的过氧化二苯甲酰，0.2～2份的分散剂，0.01～1份的乳化剂，7～10份的戊烷；
二、将步骤一称取的可膨胀石墨和0.1～2份的阻燃剂加入至步骤一称取的苯乙烯中，
超声分散30～60分钟，得到混合物，将步骤一称取的过氧化二苯甲酰加入至混合物中，在
200～400转/分钟的搅拌速度下加热至80～90℃反应1～5小时，得到第一混合物；
三、将步骤一称取的分散剂加入至步骤一称取的水中，经超声振荡30～60分钟后，得
到第二混合物；
四、将步骤三得到的第二混合物在200～500转/分钟的搅拌速度下加入至步骤二得到的
第一混合物中，在85～95℃下反应1～2小时后，加入步骤一称取的乳化剂，继续反应2～4
小时，然后加入步骤一称取的戊烷，在反应釜中冲入氮气使压力达到5～6MPa，以1～10℃/min
的速率升温至100～150℃并反应6～8小时，反应完成后，将反应釜自然冷却至40～50℃，缓
慢放气至压力为零时出料，洗涤干燥，即得含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒。

【专利技术属性】
技术研发人员：胡桢，王亚飞，黄玉东，李震辉，黎俊，赵生俊，易国星，李楠，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23