本发明专利技术涉及一种三金制剂的新的质量控制方法，特别是涉及一种中药制剂，三金片或三金胶囊的新的质量控制方法，该方法包括含量测定项，含量测定采用的是ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种药物制剂的质量控制方法，特别是涉及一种中药制剂，三金片或三金胶囊的新的质量控制方法。
技术介绍
三金片或三金胶囊是由金樱根、金刚刺(拔葜)、金沙藤、羊开口、积雪草等五味中药经过提取加工制成的中药制剂，市场上已有销售，其药理作用为抗菌，抗炎，消肿，清热，利尿，镇痛，抗氧自由基，提高机体免疫力等。功能主治为清热解毒，利湿通淋，益肾。用于下焦湿热、热淋，小便短赤，淋沥涩痛；急、慢性肾盂肾炎、膀胱炎、尿路感染属肾虚湿热下注证者。三金片的配方和质量控制方法已经列入2000年版中国药典。并于2003年修订增加了含量测定项，修订后的质量标准中对三金片的描述如下处方金樱根、菝葜、羊开口、金沙藤、积雪草制法以上五味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.15～1.20(50～60℃)的清膏，干燥；加入辅料适量，混匀，制成颗粒，压制成1000片(小片)或600片(大片)，包衣，即得。性状本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显棕色至黑褐色；味酸、涩、微苦。鉴别(1)取本品15片(小片)或10片(大片)，除去包衣，研细，加乙醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.01mol/L的氢氧化钠溶液20ml，微热使溶解，用乙醚10ml振摇提取，弃去乙醚提取液，水层再用醋酸乙酯10ml振摇提取，醋酸乙酯提取液浓缩至1ml，作为供试品溶液(水层备用)。另取金樱根对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个以上相同颜色的斑点。(2)取(1)项下的水层，用水饱和的正丁醇15ml提取，分取正丁醇层，用正丁醇饱和的水5ml洗涤，弃去水层，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ID)含量测定取本品50片(小片)或30片(大片)，除去包衣，精密称定，研细，取约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，精密称定，超声处理(功率160W，频率50kHz)45分钟，放冷，精密称定，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液50ml，蒸干，残渣加0.05mol/L的氢氧化钠溶液30ml，使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，弃去水层，合并正丁醇层，用正丁醇饱和的水洗涤两次，每次10ml，弃去水层，正丁醇液减压蒸发至干，残渣加适量甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液2μl或4μl，对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)进行扫描，波长λS＝550nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每片含积雪草以积雪草苷(C48H78O19)计，小片不得少于0.18mg；大片不得少于0.30mg。功能与主治清热解毒，利湿通淋，益肾。用于下焦湿热，热淋，小便短赤、淋沥涩痛；急、慢性肾盂肾炎，膀胱炎，尿路感染属肾虚湿热下注证者。用法与用量口服，大片一次3片，小片一次5片，一日3～4次。规格(1)小片相当于原药材2.1g(2)大片相当于原药材3.5g贮藏密封。由于上述标准采用的质量控制含量测定方法是传统的薄层色谱法(TLCS法)，精密度、重现性、稳定性较差，显色不稳定、测定偏差大的不足。
技术实现思路
本专利技术提供了一种新的三金制剂的质量控制方法，特别是三金片或三金胶囊制剂的质量控制方法，在以上原标准内容的基础上改进了含量测定方法。通过有效成分羟基积雪草苷和/或积雪草苷的HPLC-ELSD法含量测定，更加准确的把握有关药品的质量，降低用药风险，提高产品质量。本专利技术提供的新的三金制剂的质量控制方法，特别是三金片的质量控制方法，可以描述如下三金片Sanjin pian处方金樱根 菝葜 羊开口金沙藤 积雪草制法以上五味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.15～1.20(50～60℃)的清膏，干燥；加入辅料适量，混匀，制成颗粒，压制成1000片(小片)或600片(大片)，包衣，即得。性状本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显棕色至黑褐色；味酸、涩、微苦。鉴别(1)取本品15片(小片)或10片(大片)，除去包衣，研细，加乙醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.01mol/L的氢氧化钠溶液20ml，微热使溶解，用乙醚10ml振摇提取，弃去乙醚提取液，水层再用醋酸乙酯10ml振摇提取，醋酸乙酯提取液浓缩至1ml，作为供试品溶液(水层备用)。另取金樱根对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个以上相同颜色的斑点。(2)取(1)项下的水层，用水饱和的正丁醇15ml提取，分取正丁醇层，用正丁醇饱和的水5ml洗涤，弃去水层，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ID)含量测定照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(48∶52)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按羟基积雪草苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三金制剂的质量控制方法，包括测定羟基积雪草苷和／或积雪草苷含量的步骤，其特征在于，测定羟基积雪草苷和／或积雪草苷含量的方法采用的是ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邹节明，
申请(专利权)人：桂林三金药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]
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