本发明专利技术涉及剪切场下的结合激光光散射和显微镜的原位观测系统，该系统也可用于剪切场下的液晶、乳浊液等体系的研究。该系统包括激光光散射和显微镜系统，两套系统共用在一平台上的一带加热器的样品池，精确可控的剪切场施加装置和全反射镀膜镜。本发明专利技术可对被精确恒温的实验样品（聚合物熔体或溶液、聚合物共混物合金等）精确施加固定或可变速率的剪切场。使用稳定输出的激光作为光散射光源，通过透镜组和ＣＣＤ面阵检测器得到倒易空间的反映形态和结构的散射图案，同时在同样实验条件下切换到显微镜光路，获得实空间的形态和结构，可将获取的显微镜图样经过ＦＦＴ转变后与相对应的散射图案对比来验证剪切场下产生的具体形态和结构。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于对聚合物及其共混物的溶液、熔体在剪切场下的行为及其动力学研究的原位在线观测系统领域，具体涉及剪切场下的结合激光光散射和显微镜的原位观测系统，该系统也可用于剪切场下的液晶、乳浊液等体系的研究。
技术介绍
自二十世纪六十年代以来，聚合物多相体系在工业中的应用即是聚合物共混物和聚合物合金，其研究和应用正不断被重视。我们可以发现聚合物共混物已经运用到了我们生活的各个方面从高端的航天航空工业，新兴的电子工业，到日常的办公、生活用品、建筑材料等等。因为它们实现许多我们梦想的性能如廉价、耐冲击、抗破裂、耐蚀性、温度耐受力好、低渗透性、耐化学腐蚀性、更好的加工性能、高模量等。而在外场中，特别是流动场中，聚合物多相体系的相行为和形态的表征无论是从基础研究还是从实际应用出发都是一个很重要的研究课题。以往的研究方法都是通过物理或化学方法“冻结”样品，然后再进行相应表征。可是这种方法因为无法确保“冻结”住结构或形态，所以实际上不可能获得精确的结果，从而无法用于精确的动力学研究中。由于如今几乎所有的聚合物合金的共混加工都包括了流场和动力学机理，而且在两相聚合物共混物中由于剪切导致的相转变是控制产品的形貌和性能的关键因素之一，所以对在线的表征技术提出了更为迫切的需要。不管是在实验室的研究中还是在工业加工过程中，多相表征最难的任务通常和体系的时间依赖性有关，因为多相材料的性能通常与结构或相态密切相关，所以目前的工业生产的关键技术点集中在对形态的控制和调整。所以实时、原位的表征技术与传统的离线或加工后表征相比更快、更为经济。目前已有的能对剪切场下流体进行原位在线观测的仪器有RheometricScientific公司的原位在线观测仪器，在他们的流变仪上安装了可以测双折射和圆二色性的光路附件ROA，但这个不成熟的试验性部件对多相体系的结构或形态的表征能力相当有限，而且根据本专利技术人的实际使用的经验来说，其光路可靠性差，得到的数据作为定量结果较为勉强。其应用的相关报告有Yanase，H.，M oldenaners，P.，Mewis，J.，Abetz，V.，Van Egmond，J.，and Fuller，G.G.，Rheol.Acta 30，89(1991)和Peter Van Puyvelde，Hongyang，Jan Mewis，Paula Moldenaers，Journal of Colloid and Interfacescience 200，86(1998)等。日本京都大学的Hashimoto研究组自己搭建了一台实验室使用的仪器(K.Matsuzaka and T.Hashimoto.Rev.Sci.Instrum.70，2387，1999)，其存在如下技术问题没有显微镜部分，无法直接观测大尺度的结构；不能以二维面阵的高效方式检测光散射；而且采用正置光路设计，不适于高温情况下的研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是出于对以上所述的对剪切场下原位实时表征技术的实际需要，并针对上述一些已有仪器存在的问题，提出了一种剪切场下的结合激光光散射和显微镜的原位观测系统，它能在室温至300℃温度范围内，施加0.001～2000S-1的剪切速率于实验流体，并综合运用光学显微，激光光散射技术进行原位实时表征(光散射能提供Fourier空间对结构的表征，反映了结构的尺度和散射能力的差别)。本专利技术的剪切场下的结合激光光散射和显微镜的原位观测系统包括激光光散射和显微镜系统，两套系统共用在一平台上的一带加热器的样品池，精确可控的剪切场施加装置和全反射镀膜镜。所述的精确可控的剪切场施加装置由微步进马达驱动的动力施加装置和控制器构成；安装在平台上的微步进马达驱动的动力施加装置通过数据线与控制器连接，控制器通过数据线与电脑进行连接；所述的微步进马达驱动的动力施加装置由一精密铣床头，一旋转轴，和带有编码器精确控制转速和位置的微步进马达构成；精密铣床头用夹套固定一旋转轴，其旋转轴径向、轴向跳动均小于5μ，静态扭矩可达10.3NM；精密铣床头由带有编码器精确控制转速和位置的微步进马达驱动，微步进马达分辨率最大能够达到50800步/转，对转速和位置进行精确控制。施加的剪切速率范围为0.001～2000S-1，通过控制器连接电脑进行设定。精密铣床头通过其上的悬臂安装有一测量样品池石英上板与石英池底间距的千分尺。所述的旋转轴采用不胀钢合金，其热膨胀系数和石英热膨胀系数的差别在10-6数量级，保证升温过程中两者保持紧密接触传动而又不会因为热胀冷缩破坏石英上板。石英上板与石英池底间距测量装置采用先确定零位，再用千分尺确定石英上板升高高度的方案，精度可达μ级。所述的安装在平台上的带加热器的样品池采用三明治方式，将石英上板与石英池底包夹在一个接近封闭的加热环境中，整个剪切样品池只通过三个螺丝与平台连接，以减少热损失，提高温控精度。温控范围为室温至300℃，精度为±0.1℃。由上层不锈钢隔热层、上层云母隔热片、上层碟片式加热板、上层铜传热片、Pt100测温探头、石英上板、石英池底、Pt100测温探头、下层铜传热片、下层碟片式加热板、下层云母隔热片，下层不锈钢隔热层构成；从上到下依次为上层不锈钢保温层、上层云母隔热片、上层碟片式加热板、上层铜传热片、Pt100测温探头、石英上板、石英池底、Pt100测温探头、下层铜传热片、下层碟片式加热板、下层云母隔热片，下层不锈钢保温层；在带加热器的样品池上开有一通光孔，不胀钢旋转轴穿过上层不锈钢保温层、上层云母隔热片、上层碟片式加热板、上层铜传热片与石英上板相连；所述的石英上板的形状是平板或锥板形状，用特种耐高温环氧树脂与不胀钢旋转轴以四个卡爪相连接。锥板或平板的平面度为＜0.5μ。锥板的锥角为175°～180°，锥板锥角部分被磨去以避免直接和石英池底接触。所述的激光光散射系统由氦氖激光器、小孔光阑、衰减片、长焦透镜、全反射镀膜镜构成的激光光源系统，和由超大数值孔径透镜组、主光束阻塞孔、光路转向镜、机械快门、面阵CCD检测器构成的激光光散射接收测量系统构成；一全反射镀膜镜安装在样品池的通光孔的上方，在全反射镀膜镜的前方安装有小孔光阑、长焦透镜、衰减片、小孔光阑、氦氖激光器；一超大数值孔径透镜组安装在样品池的通光孔的下方，在超大数值孔径透镜组的中心安装有主光束阻塞孔，在超大数值孔径透镜组的下方安装有光路转向镜，在光路转向镜的前方安装有超大数值孔径透镜组，在超大数值孔径透镜组的前方安装带有机械快门的面阵CCD检测器；在激光光散射发射系统中的全反射镀膜镜与通光孔之间进一步安装有一起偏镜。在激光光散射发射系统中的通光孔与超大数值孔径透镜组之间进一步安装有一检偏镜。所述的光学显微镜系统由全反射镀膜镜，和安装在一显微镜机架上的明场与偏光光源、闪光灯光源、包含相差环的聚光镜、超长工距物镜、荧光激发光源、荧光滤色片组、摄像图像采集系统、接收反射镜以及磁带记录系统、监视器构成；一全反射镀膜镜安装在样品池的通光孔的上方，在全反射镀膜镜的前方安装一包含相差环的聚光镜，在包含相差环的聚光镜的前方安装有一明场与偏光光源或闪光灯光源；一超长工距物镜安装在样品池的通光孔的下方，在超长工距物镜的下方安装有荧光滤色片组，在荧光滤色片组的下方安装有接收反射镜本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种剪切场下的结合激光光散射和显微镜的原位观测系统，包括激光光散射和显微镜系统，两套系统共用在一平台上的一带加热器的样品池，精确可控的剪切场施加装置和全反射镀膜镜；其特征是：所述的精确可控的剪切场施加装置由微步进马达驱动的动力施加装置和控制器构成；安装在一平台上的微步进马达驱动的动力施加装置通过数据线与控制器连接，控制器通过数据线与电脑进行连接；所述的微步进马达驱动的动力施加装置由一精密铣床头，一旋转轴，和带有编码器精确控制转速和位置的微步进马达构成；精密铣床头用夹套固定一旋转轴，精密铣床头由带有编码器精确控制转速和位置的微步进马达驱动；精密铣床头通过其上的悬臂安装有一测量样品池石英上板与石英池底间距的千分尺；所述的安装在平台上的带加热器的样品池由上层不锈钢隔热层、上层云母隔热片、上层碟片式加热板、上层铜传热片、测温探头、石英上板、石英池底、测温探头、下层铜传热片、下层碟片式加热板、下层云母隔热片，下层不锈钢隔热层构成；从上到下依次为上层不锈钢保温层、上层云母隔热片、上层碟片式加热板、上层铜传热片、测温探头、石英上板、石英池底、测温探头、下层铜传热片、下层碟片式加热板、下层云母隔热片，下层不锈钢保温层；在带加热器的样品池上开有一通光孔，旋转轴穿过上层不锈钢保温层、上层云母隔热片、上层碟片式加热板、上层铜传热片与石英上板相连；所述的激光光散射系统由氦氖激光器、小孔光阑、衰减片、长焦透镜、全反射镀膜镜构成的激光光源系统，和由透镜组、主光束阻塞孔、光路转向镜、机械快门、面阵ＣＣＤ检测器构成的激光光散射接收测量系统构成；一全反射镀膜镜安装在平台上的样品池的通光孔的上方，在全反射镀膜的镜的前方安装有小孔光阑、长焦透镜、衰减片、小孔光阑、氦氖激光器；一透镜组安装在平台上的样品池的通光孔的下方，在透镜组的中心安装有主光束阻塞孔，在透镜组的下方安装有光路转向镜，在光路转向镜的前方安装有透镜组，在透镜组的前方安装带有机械快门的面阵ＣＣＤ检测器；所述的光学显微镜系统由全反射镀膜镜，和安装在一显微镜机架上的明场与偏光光源、闪光灯光源、包含相差环的聚光镜、物镜、荧光激发光源、荧光滤色片组、摄像图像采集系统、接收反射镜以及磁带记录系统、监视器构成；一全反射镀膜镜安装在样品池的通光孔的上方，在全反射镀膜镜的前方安装一包含相差环的聚光镜，在包含相差环的聚光镜的前方安装有一明场与偏光光源或闪光灯光源；一物镜安装在样品池的通光孔的下方，在物镜的...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩志超，姚咏华，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。