本发明专利技术公开了一种红曲药材的指纹图谱质量检测方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相Ａ，以０．０５％磷酸为流动相Ｂ进行梯度洗脱；检测波长为２５６ｎｍ；柱温为室温；流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ；取红曲药材０．６ｇ，加入乙腈２ｍｌ，超声提取１０～２０分钟，用０．４５μｍ微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；照高效液相色谱法测定；供试品指纹图谱应与对照指纹图谱有良好的相似性，相似度＞０．９０（以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统Ｂ版》计算，国家药典委员会颁）。本发明专利技术指纹图谱质量检测方法操作起来具有简便、重现性好等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药材的质量检测方法，特别涉及红曲药材的指纹图谱质量检测方法。
技术介绍
红曲原药材是由保藏菌种按照第97103970.4号专利工艺发酵而成的原料药，其成分及各成分含量有其特殊性，因而产生特定的临床疗效。红曲是生产血脂康胶囊的原料药，为保证原料药质量以及生产过程的可追溯性，红曲原药材也需同时建立指纹图谱质量检测方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种红曲原药材的质量检测方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的。本专利技术所采用的红曲原药材为曲霉科真菌紫色红曲霉Momascuspurpureus Went的菌丝体及孢子。本专利技术红曲原药材的质量检测方法包括指纹图谱的质量检测方法，该方法包括如下步骤照高效液相色谱法测定，《中华人民共和国药典》一部附录VID；色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为256nm；柱温为室温；流速为1.0ml/min；参照物溶液的制备，精密称取洛伐他汀对照品1mg于5ml容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得；供试品溶液的制备，取红曲药材0.6g，加入乙腈2ml，超声提取10～20分钟，用0.45μm微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；测定法，将供试品溶液30μl注入高效液相色谱仪，记录55分钟色谱。供试品指纹图谱应与红曲药材对照指纹图谱有良好的相似性，相似度＞0.90；上述测定方法中流动相梯度洗脱程序为0～45分钟流动相A体积比由25％线性上升到84％，流动相B体积比由75％线性下降到16％；45～55分钟流动相A体积比由84％线性下降到25％、流动相B体积比由16％线性上升到75％；55～65分钟流动相A体积比保持为25％、流动相B体积比保持为75％。其中指纹图谱完成时间为55分钟，55～65分钟为系统平衡时间。本专利技术红曲药材指纹图谱可以有13个共有指纹峰，参照峰S为洛伐他汀；13个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.304±0.001，2号峰0.363±0.001，3号峰0.383±0.001，4号峰0.429±0.001，5号峰0.543±0.001，6号峰0.568±0.001，7号峰0.798±0.001，8号峰0.857±0.001，9号峰0.881±0.001，10号峰0.910±0.003，11号峰即S峰1.000±0.000，12号峰0.957±0.000，13号峰1.171±0.001；13个共有指纹峰的相对峰面积分别为1号峰0.051±0.015，2号峰0.068±0.023，3号峰0.024±0.011，4号峰0.114±0.045，5号峰0.033±0.049，6号峰0.034±0.011，7号峰0.130±0.040，8号峰0.086±0.048，9号峰0.056±0.014，10号峰0.044±0.010，11号峰即S峰1.000±0.000，12号峰0.069±0.054，13号峰0.126±0.042。其中，13个共有指纹峰的优选相对保留时间分别为1号峰0.304，2号峰0.363，3号峰0.383，4号峰0.429，5号峰0.543，6号峰0.568，7号峰0.798，8号峰0.857，9号峰0.881，10号峰0.910，11号峰即S峰1.000，12号峰0.957，13号峰1.171；13个共有指纹峰的优选相对峰面积分别为1号峰0.051，2号峰0.068，3号峰0.024，4号峰0.114，5号峰0.033，6号峰0.034，7号峰0.130，8号峰0.086，9号峰0.056，10号峰0.044，11号峰即S峰1.000，12号峰0.069，13号峰0.126。本专利技术红曲药材指纹图谱还可以在上述13个共有指纹峰中选用9个共有峰作为指纹图谱，参照峰为洛伐他汀S；9个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.304±0.001，2号峰0.363±0.001，3号峰0.383±0.001，4号峰0.429±0.001，5号峰0.543±0.001，6号峰0.568±0.001，7号峰0.798±0.001，11号峰即S峰1.000±0.000，13号峰1.171±0.001； 9个共有指纹峰的相对峰面积分别为1号峰0.051±0.015，2号峰0.068±0.023，3号峰0.024±0.011，4号峰0.114±0.045，5号峰0.033±0.049，6号峰0.034±0.011，7号峰0.130±0.040，11号峰即S峰1.000±0.000，13号峰0.126±0.042。其中，9个共有指纹峰的优选相对保留时间分别为1号峰0.304，2号峰0.363，3号峰0.383，4号峰0.429，5号峰0.543，6号峰0.568，7号峰0.798，11号峰即S峰1.000，13号峰1.171；9个共有指纹峰的优选相对峰面积分别为1号峰0.051，2号峰0.068，3号峰0.024，4号峰0.114，5号峰0.033，6号峰0.034，7号峰0.130，11号峰即S峰1.000，13号峰0.126。上述测定方法中的色谱柱优选Apollo C18色谱柱，规格为250×4.6mm、5μm。上述测定方法中波长检测器为DAD检测器。采用本专利技术指纹图谱质量检测方法对红曲药材进行质量控制后，进一步控制了红曲药材中有效成分的含量，保证了该药物有效成分的含量及功效，而且本专利技术指纹图谱测定方法操作起来具有简便、重现性好等优点。附图说明图1红曲药材13峰指纹图谱下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本专利技术。实验例 红曲药材指纹图谱质量检测方法的研究1.红曲药材来源红曲为曲霉科真菌紫色红曲霉Momascus purpureus Went的菌丝体及孢子，经人工培养，使菌丝在粳米内部生长，使整个米粒变为红色。红曲原料药由北京北大维信生物科技有限公司提供，共10批。批号为H20050408，H20050320，H20050302，H20050207，H20050120，H20041237，H20041210，H20041117，H20041101，H20041008。2.供试品溶液的制备比较超声提取和加热回流提取，两者指纹图谱相似，前者方法简便、重现性好。比较甲醇、75％乙醇、乙腈三种提取溶剂，乙腈提取液颜色浅很多，色谱图中的色素成分(tR＜10min)溶出相对较少，tR＞10min的共有指纹峰三者相似，为减少柱污染，延长柱寿命，采用乙腈作为提取溶剂。以2ml乙腈超声提取0.6g红曲药材，提取液在该浓度下进样30μl，图谱基线平稳。比较超声提取5min、10min、20min的色谱图，10min后，指纹图谱中各物质提取率变化不大，所以提取时间确定为10min。3.质量检测方法(1)色谱柱的选择相同条件下，比较了Apollo，YMC，Kromasil三种C18色谱柱(250×4.6mm，5μm)，三者对样品匀有良好分离，Apollo柱使用寿命更长，性价比更高。(2)流动相的选择共筛选了5种组成及梯度不同的流动相系统甲醇-0.05％磷酸、甲醇-乙腈-0.05％磷酸、乙腈-水、乙腈-0.05％磷酸、乙腈-0.1％磷酸。结果表明，以乙腈-0.05％磷酸按上述条件梯度洗本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种红曲药材指纹图谱质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相Ａ，以０．０５％磷酸为流动相Ｂ进行梯度洗脱；检测波长为２５６ｎｍ；柱温为室 温；流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ；参照物溶液的制备，精密称取洛伐他汀对照品１ｍｇ于５ｍｌ容量瓶中，加乙腈定容至刻度，即得；供试品溶液的制备，取红曲药材０．６ｇ，加入乙腈２ｍｌ，超声提取１０～２０分钟，用０．４５μｍ微孔滤膜滤过，即为供试品溶液；测定法，将供试品溶液３０μｌ注入高效液相色谱仪，记录５５分钟色谱。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：段震文，马学敏，郭树仁，
申请(专利权)人：北京维信学知科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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