一种氯化硝基苯胺的循环合成方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化硝基苯胺的循环合成方法，包括步骤：(1)将硝基苯胺与硫酸混合后预热至氯化反应温度；(2)步骤(1)所得溶液与氯气分别输入反应器进行氯化反应，反应所得物料降温得到过饱和溶液，同时结晶析出过饱和产物氯化硝基苯胺；(3)步骤(2)降温后的物料进行固液分离，将得到的饱和氯化硝基苯胺/硫酸溶液闪蒸，回收氯化氢气体后循环返回至步骤(1)替代硫酸用于硝基苯胺的溶解，实现氯化硝基苯胺的循环合成。本发明专利技术实现了产物过饱和析出及饱和溶液循环，降低原料在反应体系中的占比，推动反应进入均一的液相体系，同时母液可实现回用，达成高效率、可控性及资源综合利用的目标。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化硝基苯胺的循环合成方法
本专利技术涉及精细化工
，具体涉及一种氯化硝基苯胺的循环合成方法。
技术介绍
硝基苯胺经氯化反应制备染料中间体氯化硝基苯胺，进一步重氮偶合可得到分散偶氮染料，如分散蓝291:2、分散紫93:1、分散红玉167、分散橙30等。现有氯化工艺主要以盐酸为反应介质，原料硝基苯胺与氯化剂在盐酸中分散、混合后进行反应。专利CN105461571B提出一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的工艺，将对硝基苯胺、盐酸、氯气按一定摩尔比加入反应釜，搅拌条件下进行氯化反应；专利CN105461572B公开了一种连续化合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺，采用同样的方式将2,4-二硝基苯胺氯化制备2,4-二硝基-6-氯苯胺。然而，在盐酸中，硝基苯胺的溶解度较差，氯化硝基苯胺的溶解度更低，这不仅限制了原料浓度和生产效率，还会随着氯化反应的进行存在固体析出现象，给提高产物的氯化度和控制及强化反应过程进一步带来困难。专利CN104003888B提出一种2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法，通过事先制备2,4-二硝基苯胺的盐酸乳液提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯化硝基苯胺的循环合成方法，其特征在于，包括步骤：/n(1)将硝基苯胺与硫酸混合后预热至氯化反应温度；/n(2)步骤(1)所得溶液与氯气分别输入反应器进行氯化反应，反应所得物料降温得到过饱和溶液，同时结晶析出过饱和产物氯化硝基苯胺；/n(3)步骤(2)降温后的物料进行固液分离，将得到的饱和氯化硝基苯胺/硫酸溶液闪蒸，回收氯化氢气体后循环返回至步骤(1)替代硫酸用于硝基苯胺的溶解，实现氯化硝基苯胺的循环合成。/n

【技术特征摘要】
1.一种氯化硝基苯胺的循环合成方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将硝基苯胺与硫酸混合后预热至氯化反应温度；
(2)步骤(1)所得溶液与氯气分别输入反应器进行氯化反应，反应所得物料降温得到过饱和溶液，同时结晶析出过饱和产物氯化硝基苯胺；
(3)步骤(2)降温后的物料进行固液分离，将得到的饱和氯化硝基苯胺/硫酸溶液闪蒸，回收氯化氢气体后循环返回至步骤(1)替代硫酸用于硝基苯胺的溶解，实现氯化硝基苯胺的循环合成。


2.根据权利要求1所述的循环合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝基苯胺为对硝基苯胺、邻硝基苯胺或2,4-二硝基苯胺。


3.根据权利要求1所述的循环合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝基苯胺和硫酸的质量比为1:1～12，所述硫酸质量浓度为85％～100％。


4.根据权利要求1或3所述的循环合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐万福，吕阳成，傅伟松，兰洲，黄振夫，陈华祥，
申请(专利权)人：清华大学，浙江迪邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11