一种3-氯-2，6-二乙基苯胺制备方法及存储装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种3‑氯‑2，6‑二乙基苯胺制备方法及存储装置，具体包括：(1)催化剂的制备；(2)乙基化/置换反应；(3)催化剂水解；(4)分离；(5)采用存储装置对3‑氯‑2，6‑二乙基苯胺进行密封存储；(6)将存储装置贮藏在阴凉、通风、干燥的仓库内。本发明专利技术可采用高压密封胶注射枪在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域注射密封胶，在桶盖对镀锌铁桶密封的基础上，采用密封胶对桶盖和外部壳体之间的区域进行密封，提高镀锌铁桶的密封性，避免在运输过程中3－氯－2，6－二乙基苯胺渗出，而且可避免镀锌铁桶内的3－氯－2，6－二乙基苯胺出现氧化现象，使得镀锌铁桶内的3－氯－2，6－二乙基苯胺符合标准。

【技术实现步骤摘要】
一种3-氯-2，6-二乙基苯胺制备方法及存储装置
本专利技术属于3-氯-2，6-二乙基苯胺制备及密封存储
，具体涉及一种3-氯-2，6-二乙基苯胺制备方法及存储装置。
技术介绍
现有技术中，3-氯-2，6-二乙基苯胺(CDEA)的制备方法，以2，6-二乙基苯胺(DEA)和氯气反应生成、由芳胺重氮盐的重氮基被置换为卤素而得到3-氯-2，6-二乙基苯胺。该反应过程使用氯气，氯气为剧毒化学品，且腐蚀性极强。由于重氮基的键能较大，比较稳定，在卤素置换时反应条件比较苛刻，高温、高压且需要耐腐蚀的设备。反应的主要原料2，6-二乙基苯胺(DEA)在储运过程中，要求惰性气体保护。上述因素造成该工艺方法存在产品收率低、质量性能差、污染严重等缺陷，无法形成工业化生产能力。针对上述技术问题，中国专利于2006.08.03公开了名称为一种3－氯－2，6－二乙基苯胺的制备方法(CN200610041104.2)的专利技术专利，该方法克服了现有技术采用氯气所带来的毒性和腐蚀性。目前，采用专用镀锌铁桶对3－氯－2，6－二乙基苯胺进行存储，镀锌铁桶靠桶盖进行密封，然而桶盖螺纹连接在镀锌铁桶的顶部上，在存放或运输过程中，3－氯－2，6－二乙基苯胺易渗出，造成外部环境污染，而且镀锌铁桶内的3－氯－2，6－二乙基苯胺易出现氧化现象，颜色变深，导致镀锌铁桶内的3－氯－2，6－二乙基苯胺不符合标准。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述不足，提供一种3-氯-2，6-二乙基苯胺制备方法及存储装置，在基于现有技术3－氯－2，6－二乙基苯胺的制备方法基础上，对最终产物3－氯－2，6－二乙基苯胺的存储进行改进设计，在保留镀锌铁桶的结构基础上，增设底座、螺纹调整管和中心管，使得镀锌铁桶穿入在中心管上，并焊接在螺纹调整管上，使得镀锌铁桶限位在中心管中，再增设外部壳体和活动座，外部壳体套在镀锌铁桶的外侧上，通过活动座在螺纹调整管上螺纹连接，调整活动座在螺纹调整管上的设置高度位置，由于外部壳体和活动座靠支撑侧板固定连接，通过活动座的高度位置上的调整，进而调整外部壳体高度位置，适应3-氯-2，6-二乙基苯胺制备过程中的注入和密封两个过程。当对3-氯-2，6-二乙基苯胺注入时，将活动座在镀锌铁桶中间位置设置的螺纹调整管上顺时针转动，使得活动座下降到螺纹调整管底部的底座上，此时镀锌铁桶的顶面露出外部壳体的顶面，进而使得镀锌铁桶的物料进口裸露在外，增加操作空间，便于快速将3-氯-2，6-二乙基苯胺注入到镀锌铁桶内；当对镀锌铁桶密封时，将活动座在镀锌铁桶中间位置设置的螺纹调整管上逆时针转动，使得活动座上升到螺纹调整管的设定位置处，此时外部壳体的顶面伸出镀锌铁桶的顶面，使得镀锌铁桶隐藏在外部壳体中，进而使得桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间存在间隙，可采用高压密封胶注射枪在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域注射密封胶，在桶盖对镀锌铁桶密封的基础上，采用密封胶对桶盖和外部壳体之间的区域进行密封，提高镀锌铁桶的密封性，避免在运输过程中3－氯－2，6－二乙基苯胺渗出，而且可避免镀锌铁桶内的3－氯－2，6－二乙基苯胺出现氧化现象，使得镀锌铁桶内的3－氯－2，6－二乙基苯胺符合标准。本专利技术通过外部壳体对镀锌铁桶进行包裹，可增加整个装置的受力能力，避免镀锌铁桶出现变形现象，有利于后期存储装置之间相互连接，便于整体运输或贮藏装有3－氯－2，6－二乙基苯胺的存储装置。本专利技术通过中心管对镀锌铁桶的内部支撑，通过外部壳体对镀锌铁桶的外部支撑，使得镀锌铁桶可受力在中心管和外部壳体上，减少镀锌铁桶对螺纹调整管施加的作用力，避免螺纹调整管变形。由于本专利技术每个镀锌铁桶内的3－氯－2，6－二乙基苯胺的重量在150-200kg之间，为了尽可能增加镀锌铁桶内的3－氯－2，6－二乙基苯胺的存储量，在底座和活动座之间设置调整螺杆，采用调整螺杆上的螺母支撑活动座，减少活动座和外部壳体在螺纹调整管上施加的力，保证螺纹调整管对镀锌铁桶支撑作用。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种3-氯-2，6-二乙基苯胺制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：(1)催化剂的制备：金属或其盐在苯胺或烷基苯胺中加热反应生成苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂，并溶于过量的苯胺或烷基苯胺中。(2)乙基化/置换反应：将间氯苯胺加入步骤(1)所得到的苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂中，再通入乙烯，苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂生成乙基化络合物，间氯苯胺从乙基化络合物中置换出3-氯-2，6-二乙基苯胺，并使络合物催化剂得到再生。(3)催化剂水解：向乙基化/置换反应得到的产物中加水，并加热水解，生成苯胺或烷基苯胺、乙基化苯胺或烷基苯胺和3-氯-2，6-二乙基苯胺。(4)分离：将水解后的产物进行相分离，对有机相进行减压精馏，分离得到3-氯-2，6-二乙基苯胺。(5)采用存储装置对3-氯-2，6-二乙基苯胺进行密封存储：1)在外部壳体底部的外侧固定连接活动座，将活动座的支撑侧板通过固定螺丝固定连接在外部壳体的安装槽中，螺纹调整管顶部的中心管穿设在镀锌铁桶的中心孔中，再将活动座在镀锌铁桶中间位置设置的螺纹调整管上顺时针转动，使得活动座下降到螺纹调整管底部的底座上，此时镀锌铁桶的顶面露出外部壳体的顶面，然后将3-氯-2，6-二乙基苯胺注入到镀锌铁桶中，并将桶盖螺纹连接在镀锌铁桶的顶部上。2)将活动座在镀锌铁桶中间位置设置的螺纹调整管上逆时针转动，使得活动座上升到螺纹调整管的设定位置处，此时外部壳体的顶面伸出镀锌铁桶的顶面，使得镀锌铁桶隐藏在外部壳体中。3)在底座的第一螺纹孔中螺纹拧入调整螺杆，并将调整螺杆穿过活动座的通孔，再拧动调整螺杆上的螺母，将螺母拧紧在活动座的底面上。4)采用高压密封胶注射枪在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域注射密封胶，进行密封。(6)将存储有3-氯-2，6-二乙基苯胺的存储装置贮藏在阴凉、通风、干燥的仓库内。进一步，由于采用高压密封胶注射枪注射密封胶时，不易控制整个高压密封胶注射枪，易导致密封胶注射不均匀，针对该技术问题，本专利技术将中心管的长度加长，当镀锌铁桶隐藏在外部壳体中时，中心管的顶部伸出外部壳体一段距离，同时在步骤(5)中，在高压密封胶注射枪的枪体底部螺纹连接套管，再将套管套设在螺纹调整管顶部的中心管上，并将枪体的注射嘴设置在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域中，然后转动枪体，使得套管在中心管上转动，注射嘴在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域中均匀注射密封胶，保证密封胶的密封效果。进一步，在步骤(6)中，采用L形状的放置板对存储装置进行统一水平存放，相邻两个存储装置相互水平连接，将其中一个存储装置的中心管通入到与之相邻的存储装置的底座的安装孔中，同时放置板的定位轴通入到处于最内侧的存储装置的底座的安装孔中，再在每个存储装置的两侧卡入木块，木块卡在存储装置和放置板之间的间隙中。由于本专利技术将中心管的长度加长，当镀锌铁桶隐藏在外部壳体中时，中心管的顶部伸出外部壳体一段距离，同时在底座上设置安装孔，安装孔和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-氯-2，6-二乙基苯胺制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：/n(1)催化剂的制备：金属或其盐在苯胺或烷基苯胺中加热反应生成苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂，并溶于过量的苯胺或烷基苯胺中；/n(2)乙基化/置换反应：将间氯苯胺加入步骤(1)所得到的苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂中，再通入乙烯，苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂生成乙基化络合物，间氯苯胺从乙基化络合物中置换出3-氯-2，6-二乙基苯胺，并使络合物催化剂得到再生；/n(3)催化剂水解：向乙基化/置换反应得到的产物中加水，并加热水解，生成苯胺或烷基苯胺、乙基化苯胺或烷基苯胺和3-氯-2，6-二乙基苯胺；/n(4)分离：将水解后的产物进行相分离，对有机相进行减压精馏，分离得到3-氯-2，6-二乙基苯胺；/n(5)采用存储装置对3-氯-2，6-二乙基苯胺进行密封存储：/n1)在外部壳体底部的外侧固定连接活动座，将活动座的支撑侧板通过固定螺丝固定连接在外部壳体的安装槽中，螺纹调整管顶部的中心管穿设在镀锌铁桶的中心孔中，再将活动座在镀锌铁桶中间位置设置的螺纹调整管上顺时针转动，使得活动座下降到螺纹调整管底部的底座上，此时镀锌铁桶的顶面露出外部壳体的顶面，然后将3-氯-2，6-二乙基苯胺注入到镀锌铁桶中，并将桶盖螺纹连接在镀锌铁桶的顶部上；/n2)将活动座在镀锌铁桶中间位置设置的螺纹调整管上逆时针转动，使得活动座上升到螺纹调整管的设定位置处，此时外部壳体的顶面伸出镀锌铁桶的顶面，使得镀锌铁桶隐藏在外部壳体中；/n3)在底座的第一螺纹孔中螺纹拧入调整螺杆，并将调整螺杆穿过活动座的通孔，再拧动调整螺杆上的螺母，将螺母拧紧在活动座的底面上；/n4)采用高压密封胶注射枪在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域注射密封胶，进行密封；/n(6)将存储有3-氯-2，6-二乙基苯胺的存储装置贮藏在阴凉、通风、干燥的仓库内。/n...

【技术特征摘要】
1.一种3-氯-2，6-二乙基苯胺制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
(1)催化剂的制备：金属或其盐在苯胺或烷基苯胺中加热反应生成苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂，并溶于过量的苯胺或烷基苯胺中；
(2)乙基化/置换反应：将间氯苯胺加入步骤(1)所得到的苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂中，再通入乙烯，苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂生成乙基化络合物，间氯苯胺从乙基化络合物中置换出3-氯-2，6-二乙基苯胺，并使络合物催化剂得到再生；
(3)催化剂水解：向乙基化/置换反应得到的产物中加水，并加热水解，生成苯胺或烷基苯胺、乙基化苯胺或烷基苯胺和3-氯-2，6-二乙基苯胺；
(4)分离：将水解后的产物进行相分离，对有机相进行减压精馏，分离得到3-氯-2，6-二乙基苯胺；
(5)采用存储装置对3-氯-2，6-二乙基苯胺进行密封存储：
1)在外部壳体底部的外侧固定连接活动座，将活动座的支撑侧板通过固定螺丝固定连接在外部壳体的安装槽中，螺纹调整管顶部的中心管穿设在镀锌铁桶的中心孔中，再将活动座在镀锌铁桶中间位置设置的螺纹调整管上顺时针转动，使得活动座下降到螺纹调整管底部的底座上，此时镀锌铁桶的顶面露出外部壳体的顶面，然后将3-氯-2，6-二乙基苯胺注入到镀锌铁桶中，并将桶盖螺纹连接在镀锌铁桶的顶部上；
2)将活动座在镀锌铁桶中间位置设置的螺纹调整管上逆时针转动，使得活动座上升到螺纹调整管的设定位置处，此时外部壳体的顶面伸出镀锌铁桶的顶面，使得镀锌铁桶隐藏在外部壳体中；
3)在底座的第一螺纹孔中螺纹拧入调整螺杆，并将调整螺杆穿过活动座的通孔，再拧动调整螺杆上的螺母，将螺母拧紧在活动座的底面上；
4)采用高压密封胶注射枪在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域注射密封胶，进行密封；
(6)将存储有3-氯-2，6-二乙基苯胺的存储装置贮藏在阴凉、通风、干燥的仓库内。


2.根据权利要求1所述的一种3-氯-2,6-二乙基苯胺制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，在高压密封胶注射枪的枪体底部螺纹连接套管，再将套管套设在螺纹调整管顶部的中心管上，并将枪体的注射嘴设置在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域中，然后转动枪体，使得套管在中心管上转动，注射嘴在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域中均匀注射密封胶。


3.根据权利要求1所述的一种3-氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国洪，
申请(专利权)人：福建仁宏医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35