一种硝基苯胺的连续氯代方法技术

本发明专利技术公开了一种硝基苯胺的连续氯代方法，包括步骤：(1)将硝基苯胺和硫酸加入溶解单元溶解；(2)所得溶液与氯气分别连续输入混合单元，混合后流入延迟反应管进行氯代反应，得到的反应物料经循环单元分为回流物料和完成物料；(3)步骤(2)得到的回流物料回流至溶解单元与硝基苯胺进行混合循环，完成物料通过气体收集单元回收多余的氯气及反应中产生的氯化氢气体，然后经降温结晶分离得到固体产物氯代硝基苯胺，母液循环至溶解单元用于硝基苯胺的溶解。本发明专利技术构建了物料循环体系，促使反应体系从非均相转变为均相，实现了连续化反应的高选择性和高效率，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种硝基苯胺的连续氯代方法
本专利技术涉及精细化工
，具体涉及一种硝基苯胺的连续氯代方法。
技术介绍
氯代硝基苯胺如邻氯对硝基苯胺、2,4-二硝基-6-氯苯胺是重要的染料中间体，其主要生产方法为硝基苯胺的氯代。现有硝基苯胺的氯代工艺主要在反应釜中进行，采用盐酸为介质，打浆过程中加入氯化剂进行氯化反应。然而，常规釜式的搅拌无法达到良好的传质传热效果，易引起局部温度过高、物料比例失衡，导致副产物的生成。针对这一问题，多项专利提出连续式的生产方法实现硝基苯胺的氯代反应。专利CN105461572B公开了一种连续化合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的工艺，采用多级串联的反应釜，连续将原料投加至反应釜中，在搅拌条件下进行氯化反应，连续多釜运行后得到产物。专利CN105461571B提出一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的工艺，利用多级串联的反应釜实现2,6-二氯对硝基苯胺的连续化生产。但是，由于反应釜的传质传热效果不佳，仍存在部分区域的副反应问题。CN104003888B提出一种2,4-二硝基-6-氯苯胺制备方法，采用管式反应器，将2,4-二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝基苯胺的连续氯代方法，其特征在于，包括步骤：/n(1)将硝基苯胺和硫酸加入溶解单元溶解；/n(2)所得溶液与氯气分别连续输入混合单元，混合后流入延迟反应管进行氯代反应，得到的反应物料经循环单元分为回流物料和完成物料；/n(3)步骤(2)得到的回流物料回流至所述溶解单元替代硫酸与硝基苯胺进行混合，所述完成物料通过气体收集单元回收多余的氯气及反应中产生的氯化氢气体，然后经降温结晶分离得到固体产物氯代硝基苯胺，母液循环至所述溶解单元替代硫酸用于硝基苯胺的溶解。/n

【技术特征摘要】
1.一种硝基苯胺的连续氯代方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将硝基苯胺和硫酸加入溶解单元溶解；
(2)所得溶液与氯气分别连续输入混合单元，混合后流入延迟反应管进行氯代反应，得到的反应物料经循环单元分为回流物料和完成物料；
(3)步骤(2)得到的回流物料回流至所述溶解单元替代硫酸与硝基苯胺进行混合，所述完成物料通过气体收集单元回收多余的氯气及反应中产生的氯化氢气体，然后经降温结晶分离得到固体产物氯代硝基苯胺，母液循环至所述溶解单元替代硫酸用于硝基苯胺的溶解。


2.根据权利要求1所述的连续氯代方法，其特征在于，所述溶解单元中的硝基苯胺为对硝基苯胺、邻硝基苯胺或2,4-二硝基苯胺。


3.根据权利要求1所述的连续氯代方法，其特征在于，所述溶解单元中硝基苯胺和硫酸的质量比为1:1～12，所述硫酸质量浓度为85％～100％，所得溶液温度为10～95℃。


4.根据权利要求1所述的连续氯代方法，其特征在于，所述混合单元中的氯气通过氯气流量计控制进料流量，通过压力调节阀稳定氯气进料管路压力。


5.根据权利要求1所述的连续氯代方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕阳成，徐万福，兰洲，傅伟松，黄振夫，丁亚刚，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，清华大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33