海水中苯胺的自动分析方法技术

一种海水中苯胺的自动分析方法，测试分析仪器中设置了样品流路、推动液流路、反应液流路、显色液流路和分析检测流路，推动液Ｃ为ＮａＯＨ水溶液，反应液Ｒ１为亚硝酸钠－Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］水溶液，显色液Ｒ２为甲萘酚－ＮａＯＨ水溶液；反应液Ｒ１与标样或试样相混合并发生重氮化反应，所形成的混合液再与推动液Ｃ混合后通过光学流通池，产生基线被测绘；显色液Ｒ２与反应液Ｒ１和标样或试样的混合液相混合并发生反应生成有色物质，上述含有色物质的混合液通过光学流通池，产生谱图被测绘；将所绘制的试样谱图与标准谱图比较，计算出试样中的苯胺量。该方法能克服海水盐度变化产生的干扰，试样色度、浊度的干扰，实现对海水中苯胺的自动分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于苯胺的检测分析方法，特别涉及。
技术介绍
苯胺既是一种重要的化工原料，又是一种高毒性物质。随着海洋资源的开发、沿海 城市生产的发展、港口频繁的贸易往来，海洋环境的污染日趋严重，海水中苯胺的含量 逐年增加。为了保护海洋环境，海水中苯胺的分析越来越受到重视。检测水样中的苯胺多采用萘乙二胺光度法，该方法主要采用手工操作，对显色的温 度有较严格的要求，不仅分析速度慢，而且水样色度对测定结果有影响，尤其是难以克 服海水盐度变化产生的干扰。公开号为CN 101059445A的中国专利申请提供了一种水样中苯胺的自动分析方法， 该方法采用仪器进行检测分析，以去离子水或蒸馏水为推动液C，亚硝酸钠-H2S04水溶 液为反应液R1，甲萘酚-NaOH水溶液为显色液R2。反应液R1、推动液C和显色液R2 混合液进入光学流通池，产生基线；标样或试样S与反应液R1混合并发生重氮化反应， 然后再与显色液R2混合并发生反应形成的含有色物质的混合液进入光学流通池，产生 谱图。此种方法虽然在室温下即能进行显色反应，操作简单，分析速度快，但由于在测 试基线时未加入试样或标样，当被测试样(海水)盐度发生变化时，试样S与推动液C 会产生一个盐度差，因折光系数效应，会对分析结果产生明显干扰。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种， 此种方法不仅操作简单，分析速度快、对显色的温度无要求，而且能克服海水盐度变化 产生的干扰，实现对海水中苯胺的自动分析。本专利技术所述方法是对公开号为CN 101059445A的中国专利申请所述技术方案的一 种改进，改进之处是1、将其推动液C变更为NaOH水溶液;'2、增大显色液R2中甲 萘酚的浓度；3、改变产生基线的混合液，用反应液R1与标样或试样混合并发生重氮化 反应所形成的混合液再与推动液C混合后的液体通过光学流通池产生基线。本专利技术所述，使用的测试分析仪器中设置了样品流路、推动液流路、反应液流路、显色液流路和分析检测流路，样品流路由第一混合器、第一 反应器依次串联连接而成，分析检测流路由第二混合器、第二&应器、光学流通池依次 串联连接而成。推动液C为NaOH水溶液，推动液C中，NaOH的浓度为3.0 5.0X l(T2mol/L;反应液R1为亚硝酸钠-H2S04水溶液，反应液Rl中，亚硝酸钠的浓度为2.5 4.0X 10-2mol/L， H2S04的浓度为L0 2.0X l(r2mol/L;显色液R2为甲萘酚-NaOH水溶 液，显色液R2中，甲萘酚的浓度为60 120mg/L， NaOH的浓度为3.0 5.0X 10'2mol/L。 反应液Rl经反应液流路进入样品流路，在样品流路中，反应液R1与标样或试样相混 合并发生重氮化反应，所形成的混合液进入分析检测流路再与推动液C混合后通过光学 流通池，产生基线被测绘；反应液R1经反应液流路进入样品流路，在样品流路中，反 应液Rl与标样或试样相混合并发生重氮化反应，所形成的混合液进入分析检测流路， 显色液R2经显色液流路进入分析检测流路，在推动液C的推动下与进入分析检测流路 的反应液R1和标样或试样的混合液相混合并发生反应生成有色物质，上述含有色物质 的混合液通过光学流通池，产生谱图被测绘；将所绘制的试样谱图与标准谱图比较，计 算出试样中的苯胺量。上述方法中，光学流通池的光程为14 30mm,检测波长为480 530nm。 由于本专利技术所述方法在测试基线时加入了试样或标样，因而可避免因试样盐度变化 对分析结果产生的影响。本专利技术具有以下有益效果1、 该方法能克服海水盐度变化产生的干扰，试样色度、浊度的干扰，实现对海水 中苯胺的自动分析。2、 使用该方法分析海水中的苯胺，灵敏度高，检出限可达0.001mg/L。3、 使用该方法分析海水中的苯胺，速度快，3~5分钟即可完成一次分析。附图说明图1是本专利技术所提供的的工艺流程图，也是配套的分析 仪器的结构简图。图中，l一低压泵、2—进样阀、3—第一混合器、4一第一反应器、5—第二混合器、 6—第二反应器、7—光学流通池、8—光学检测器、9一计算机处理系统、S—标样或试 样、C一推动液、R1—反应液、R2—显色液。具体实施例方式实施例l1、 标样的配制(1) 将苯胺溶于0.05mol/L的硫酸水溶液中，配制成苯胺浓度10mg/L、硫酸浓度 0.05 mol/L的母液；(2) 称取NaCl 26.518g、 MgCl2 6H20 2.447g、 CaCl2 0.725g放于1000ml的容量 瓶中，用去离子水溶解并稀释至刻度，配制成人工海水；(3) 将母液用人工海水稀释，配制成一系列标样，各标样中，苯胺的浓度分别为 0.005mg/L、 0.02mg/L、 0.10mg/L、 0.40mg/L、 0,80mg/L、 1.60mg/L、 2.00mg/L。2、 反应液Rl的配制将亚硝酸钠溶于去离子水中，然后加入H2S04，配制成亚硝酸钠浓度为2.5 X l(T2mol/L、 H2S04浓度为1.0X l(T2mol/L的水溶液作为反应液Rl 。3、 显色液R2的配制将甲萘酚用少量无水乙醇溶解(乙醇的量无严格要求，只要能使甲萘酚全部溶解即 可)，然后加入去离子水和NaOH，配制成甲萘酚浓度为60mg/L、 NaOH浓度3.0X 10—2mol/L的水溶液作为显色液R2。4、 推动液C的配制将NaOH溶于去离子水中，配制成NaOH浓度为3.0X 10'2mol/L的水溶液作为推动 液C。在配制标样、反应液R1、显色液R2、推动液C时，所用化学试剂均为分析纯。5、 标样谱图的测试绘制采用按图1所示的工艺流程设计的自动分析仪进行测试，仪器中的低压泵1为四通 道恒流泵，泵流量0.2 1.0ml/min,工作压力2 3X 105Pa。光学流通池8为18mm光 程，检测波长为500nm。第一反应器4和第二反应器6均为盘管式结构，由内径为0.5 mm 的聚四氟乙烯管绕制而成，第一反应器4的长度为3m,第二反应器6的长度为2 m。 第一混合器3和第二混合器5为三通结构。首先进行基线测绘，打开仪器的电源开关，在低压泵l的驱动下，反应液R1经反 应液流路进入样品流路中的第一混合器3与进入样品流路的标样相混合、该混合液进入 样品流路中的第一反应器4发生重氮化反应，重氮化反应后的混合液进入分析检测流路， 在分析检测流路中，该混合液与经推动液流路和进样阀2进入分析检测流路的推动液C在第二混合器5、第二反应器6充分混合后通过光学流通池7，光学检测器8将信号传 输给计算机处理系统9即在计算机显示屏上绘出一条基线。基线测绘完成后，在低压泵 1的驱动下，反应液Rl经反应液流路进入样品流路中的第一混合器3与进入样品流路 的标样相混合、该混合液进入样品流路中的第一反应器4发生重氮化反应，重氮化反应 后的混合液进入分析检测流路，显色液R2在推动液C的推动下经显色液流路、进样阀 2进入入分析检测流路，在分析检测流路中，显色液R2与反应液R1和标样发生重氮化 反应后的混合液先后在第二混合器5、第二反应器6中混合并发生反应生成有色物质， 上述含有色物质的混合液通过光学流通池7,光学检测器8将信号传输给计算机处理系 统9，即在计算机显示屏上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种海水中苯胺的自动分析方法，其特征在于：　（１）测试分析仪器中设置了样品流路、推动液流路、反应液流路、显色液流路和分析检测流路，　（２）推动液Ｃ为ＮａＯＨ水溶液，推动液Ｃ中，ＮａＯＨ的浓度为３．０～５．０×１０↑［－２］ｍｏｌ／Ｌ，　反应液Ｒ１为亚硝酸钠－Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］水溶液，反应液Ｒ１中，亚硝酸钠的浓度为２．５～４．０×１０↑［－２］ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］的浓度为１．０～２．０×１０↑［－２］ｍｏｌ／Ｌ，　显色液Ｒ２为甲萘酚－ＮａＯＨ水溶液，显色液Ｒ２中，甲萘酚的浓度为６０～１２０ｍｇ／Ｌ，ＮａＯＨ的浓度为３．０～５．０×１０↑［－２］ｍｏｌ／Ｌ，　（３）反应液Ｒ１经反应液流路进入样品流路，在样品流路中，反应液Ｒ１与标样或试样相混合并发生重氮化反应，所形成的混合液进入分析检测流路再与推动液Ｃ混合后通过光学流通池，产生基线被测绘，　（４）反应液Ｒ１经反应液流路进入样品流路，在样品流路中，反应液Ｒ１与标样或试样相混合并发生重氮化反应，所形成的混合液进入分析检测流路，显色液Ｒ２经显色液流路进入分析检测流路，在推动液Ｃ的推动下与进入分析检测流路的反应液Ｒ１和标样或试样的混合液相混合并发生反应生成有色物质，上述含有色物质的混合液通过光学流通池，产生谱图被测绘，　（５）将所绘制的试样谱图与标准谱图比较，计算出试样中的苯胺量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张新申，蒋小萍，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]