一种高效制备4-二甲氨基吡啶的方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，具体涉及一种高效制备4‑二甲氨基吡啶的方法。本发明专利技术的高效制备4‑二甲氨基吡啶的方法，包括以下步骤：将4‑氰基吡啶、丙烯酰胺、浓盐酸混合后于50～60℃保温4～8h，之后和二甲胺混合并于30～50℃搅拌1～3h，然后直接加入碱溶液并于85～95℃回流0.5～1.5h，制得4‑二甲氨基吡啶。本发明专利技术的高效制备4‑二甲氨基吡啶的方法，反应时间大幅缩短，产率得到大幅度提高。

【技术实现步骤摘要】
一种高效制备4-二甲氨基吡啶的方法
本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种高效制备4-二甲氨基吡啶的方法。
技术介绍
4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一个吡啶衍生物，为无色至淡黄色晶体，是有机合成中应用很广的万能超亲核的酰化反应催化剂。4-二甲氨基吡啶其结构上供电子的二甲氨基与母环(吡啶环)的共振能强烈激活环上的氮原子，从而进行亲核取代，对高位阻、低反应性的醇和氨的酰化(磷酰化、磺酰化、碳酰化)、酯化、醚化学反应其活性约为吡啶的105～6倍。合成DMAP的方法有很多，由所用原料的差异，可分为4-三甲硅氧基吡啶法、4-羟基吡啶法、4-吡啶磺酸法、4-苯氧基吡啶法、4-吡啶酮法和4-氰基吡啶法等。目前，工业上绝大多数采用的是4-氰基吡啶法，在丙烯酸的活化下，以二甲胺水溶液作为胺化试剂制备得到DMAP,反应条件更为温和，但该方法中使用的丙烯酸在生产过程中很容易发生自聚反应，从而导致4-氰基吡啶不能完全反应，进而影响了产品的收率和质量。此外，后处理过程复杂，用乙酸乙酯进行提纯只能使用2～3次，导致生产成本极大地增加且生产效率较低。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效制备4-二甲氨基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将4-氰基吡啶、丙烯酰胺、浓盐酸混合后于50～60℃保温4～8h，之后和二甲胺混合并于30～50℃搅拌1～3h，然后直接加入碱溶液并于85～95℃回流0.5～1.5h，制得4-二甲氨基吡啶。/n

【技术特征摘要】
1.一种高效制备4-二甲氨基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将4-氰基吡啶、丙烯酰胺、浓盐酸混合后于50～60℃保温4～8h，之后和二甲胺混合并于30～50℃搅拌1～3h，然后直接加入碱溶液并于85～95℃回流0.5～1.5h，制得4-二甲氨基吡啶。


2.根据权利要求1所述的高效制备4-二甲氨基吡啶的方法，其特征在于，于，4-氰基吡啶与丙烯酰胺的摩尔比为1.0～2.5:1。


3.根据权利要求1所述的高效制备4-二甲氨基吡啶的方法，其特征在于，4-氰基吡啶与浓盐酸、碱溶液、二甲胺的质量比为1:1～1.5:0.1～0.2:0.5～0.9。


4.根据权利要求1所述的高效制备4-二甲氨基吡啶的方法，其特征在于，所述浓盐酸的质量分数为30％。


5.根据权利要求1所述的高效制备4-二甲氨基吡啶的方法，其特征在于，所述碱溶液的质量分数为20％～40％。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李顺义，潘新卉，
申请(专利权)人：河南郑大嘉源环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41