一种取代吡啶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种取代吡啶的制备方法，包括在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，首先进行氮气置换，然后通过物料进料口依次加入丙烯酸和4‑氰基吡啶原料，在70‑110℃开启外循环泵进行高速喷射混合，将氯化氢原料通过气体原料进料口缓慢加入喷射环路反应器中，通过喷射式混合器喷射混合并实现物料之间的充分反应等步骤，本发明专利技术采用了新型的基于文丘里效应的喷射环路反应器，替代了传统的搅拌釜式反应器，极大的促进了反应器中各个反应物种间的传质，从而使得反应可以处于动力学控制，反应原料在泵的作用下向前喷射推进时，会产生强大的吸力，自动地吸入反应釜中的气相反应物料，从而在剧烈的湍流流动中获得极佳的传质效果。

A preparation method of substituted pyridine

The invention discloses a preparation method of substituted pyridine, which includes nitrogen replacement in a jet loop reactor based on venturi effect, adding acrylic acid and 4 \u2011 cyanopyridine raw materials successively through the material feed port, opening the external circulation pump at 70 \u2011 110 \u2103 for high-speed jet mixing, slowly adding hydrogen chloride raw materials into the jet loop through the gas feed port In the reactor, a new type of jet loop reactor based on the venturi effect is adopted to replace the traditional stirred tank reactor, which greatly promotes the mass transfer among various reaction species in the reactor, so that the reaction can be under dynamic control, and the reaction raw materials can be operated in the pump When pushing forward with lower jet, it will produce strong suction and automatically inhale the gas-phase reaction materials in the reactor, so as to obtain excellent mass transfer effect in violent turbulent flow.

【技术实现步骤摘要】
一种取代吡啶的制备方法
本专利技术涉及化工
，具体地说，是一种取代吡啶的制备方法。
技术介绍
吡啶官能团广泛存在于药物分子、功能材料中，是一类重要杂环结构。合成取代吡啶衍生物的传统方法大多需要过渡金属催化剂或金属有机试剂的参与，适用范围受到各自特点的限制。因此，如何通过简单有效的方法、实现吡啶类化合物的合成或官能团化是一个重要的课题。4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)，是一种超强亲核的酰化作用催化剂。4-二甲氨基吡啶是近年来广泛用于化学合成的新型高效催化剂，其结构上供电子的二甲氨基与母环(吡啶环)的共振，能强烈激活环上的氮原子进行亲核取代，显著地催化高位阻，低反应性的醇和胺的酰化(磷酰化，磺酰化，碳酰化)反应，其活性约为吡啶的104-106倍。因此发展新的合成4-取代吡啶的方法具有重要意义。已报道的DMAP合成方法较多，有4-吡啶酮法、4-氯吡啶法以及4-羟基吡啶、4-吡啶磺酸法、4-三甲硅氧基吡啶法等。但工业上DMAP合成方法主要是以吡啶和SOCl2为原料，反应制得中间产物N-(4-吡啶基)氯化吡啶盐酸盐(即双吡啶盐)，再本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种取代吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1)在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，首先进行氮气置换，然后通过物料进料口(5)依次加入丙烯酸和4-氰基吡啶原料，在70-110℃开启外循环泵(3)进行高速喷射混合；/n2)控制温度在70-110℃下，将氯化氢原料通过气体原料进料口(6)缓慢加入喷射环路反应器中，通过喷射式混合器(1)喷射混合并实现物料之间的充分反应，加料时间为1-2小时，加料结束之后，在喷射环路反应器继续反应1-2小时后，第一步反应结束；/n3)第一步反应结束后，通过外部换热器(2)将体系温度降温到50-90℃，将二甲胺原料通过气体原料进料口(6)缓慢加入喷射环路反应...

【技术特征摘要】
1.一种取代吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在基于文丘里效应的喷射环路反应器中，首先进行氮气置换，然后通过物料进料口(5)依次加入丙烯酸和4-氰基吡啶原料，在70-110℃开启外循环泵(3)进行高速喷射混合；
2)控制温度在70-110℃下，将氯化氢原料通过气体原料进料口(6)缓慢加入喷射环路反应器中，通过喷射式混合器(1)喷射混合并实现物料之间的充分反应，加料时间为1-2小时，加料结束之后，在喷射环路反应器继续反应1-2小时后，第一步反应结束；
3)第一步反应结束后，通过外部换热器(2)将体系温度降温到50-90℃，将二甲胺原料通过气体原料进料口(6)缓慢加入喷射环路反应器中，通过喷射式混合器(1)喷射混合并实现物料之间的充分反应，加料时间为1-2小时，加料结束之后，在喷射环路反应器继续反应0.5-1小时后，第二步反应结束；
4)第二步反应结束后，控制温度在50-90℃下，将液碱原料通过物料进料口(5)加入反应体系中，加料时间为1-2小时，加料结束之后，通过外部换热器(2)换热，控制体系在80-100℃继续反应1-2小时后，第三步反应结束；
5)第三步反应结束后，停止外循环泵(3)，将反应液趁热转入萃取釜中，加入甲苯或者二甲苯进行萃取，萃取温度为80-100℃；
6)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张治国，颜吉校，张富成，
申请(专利权)人：杭州瑞思新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33