一种制备4-二甲氨基吡啶的新方法技术

本发明专利技术涉公开了一种制备4‑二甲氨基吡啶的新方法，包括在反应釜中投入丙烯酸原料，投入浓盐酸原料，投入对苯二酚，升温搅拌，在温度80‑100℃下搅拌反应2‑4小时；在温度80‑100℃下，慢慢加入4‑氰基吡啶原料，加料时间为1‑2小时，加料完成后，继续反应1‑2小时，减压蒸馏回收过量的盐酸等步骤，本发明专利技术根据反应机理和反应动力学原理，首先让丙烯酸原料与廉价的盐酸原料进行反应，从而避免盐酸直接与4‑氰基吡啶成盐后降低了丙烯酸的反应几率。本发明专利技术中丙烯酸得到了充分活化从而能与4‑氰基吡啶发生充分的基团保护反应。同时投入对苯二酚作为丙烯酸的阻聚剂，从而保证高温下不发生其他副反应。

A new method for the preparation of 4-dimethylaminopyridine

【技术实现步骤摘要】
一种制备4-二甲氨基吡啶的新方法
本专利技术涉及一种化工
，尤其涉及一种制备4-二甲氨基吡啶的新方法。
技术介绍
4-二甲氨基吡啶是一种广泛应用于化学合成的新型高效催化剂，白色结晶粉末，分子式为C7H10N2。分子结构如下：4-二甲氨基吡啶(DMAP)，CAS登录号为1122-58-3。4-二甲氨基吡啶是近年来广泛用于化学合成的新型高效催化剂，其结构上供电子的二甲氨基与母环(吡啶环)的共振，能强烈激活环上的氮原子进行亲核取代，显著地催化高位阻、低反应性的醇和胺的酰化(磷酰化、磺酰化、碳酰化)反应，其活性约为吡啶的104-6倍。在有机合成、药物合成、农药、医药、染料、香料、高分子化学、分析化学中的酰化、烷基化、醚化、酯化及酯交换等多种类型的反应中有较高的催化能力，对提高收率有极其明显的效果，此外还可以用作相转移催化剂用于界面反应。其优点表现在：催化剂用量小，通常只需反应底物摩尔数的0.01～5％即可，反应产生的酸可用有机碱或无机碱中和；反应条件温和，一般室温下即可进行反应，节约能源；溶媒选择范围广，在极性、非极性有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备4-二甲氨基吡啶的新方法，其特征在于按以下步骤进行：/n1)、在反应釜中投入丙烯酸原料，投入浓盐酸原料，投入对苯二酚，升温搅拌，在温度80-100℃下搅拌反应2-4小时；/n2)、在温度80-100℃下，慢慢加入4-氰基吡啶原料，加料时间为1-2小时，加料完成后，继续反应1-2小时，减压蒸馏回收过量的盐酸；/n3)、所得上述反应液在保温80-100℃情形下，慢慢滴加到40％的二甲胺水溶液中，反应温度控制在50℃回流，滴加时间控制在1-2小时，之后保温1-2小时反应；/n4)、在温度50-70℃下，慢慢滴加液碱原料，同时减压蒸馏回收过量的二甲胺，滴加时间为1-2小时，滴加结束后，升温...

【技术特征摘要】
1.一种制备4-二甲氨基吡啶的新方法，其特征在于按以下步骤进行：
1)、在反应釜中投入丙烯酸原料，投入浓盐酸原料，投入对苯二酚，升温搅拌，在温度80-100℃下搅拌反应2-4小时；
2)、在温度80-100℃下，慢慢加入4-氰基吡啶原料，加料时间为1-2小时，加料完成后，继续反应1-2小时，减压蒸馏回收过量的盐酸；
3)、所得上述反应液在保温80-100℃情形下，慢慢滴加到40％的二甲胺水溶液中，反应温度控制在50℃回流，滴加时间控制在1-2小时，之后保温1-2小时反应；
4)、在温度50-70℃下，慢慢滴加液碱原料，同时减压蒸馏回收过量的二甲胺，滴加时间为1-2小时，滴加结束后，升温，控制反应体系在80-100℃继续反应1-2小时后，反应结束；
5)、反应结束后，将反应液趁热转入萃取釜中，加入甲苯或者二甲苯进行萃取，萃取温度为80-100℃；
6)、萃取得到的有机相加入活性炭脱色过滤，降温...

【专利技术属性】
技术研发人员：张治国，颜吉校，张富成，
申请(专利权)人：杭州瑞思新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33