一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法技术

本发明专利技术公开一种一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，包括以下步骤：以氰基吡啶为原料、甲醇为反应溶剂、钯碳催化剂为催化剂，氮气置换后，在氨气氛围下、氢气压力0.5‑2.0MPa、温度15‑30℃下反应4‑10h，冷却至室温后过滤，滤渣回收备用，滤液减压蒸馏即得到产物甲氨基吡啶类化合物。本发明专利技术提供的方法反应条件温和、步骤简单、产物分离提纯方便、副反应少，最终产物纯度高于99.9%，收率高，且反应后过滤回收的催化剂和蒸馏出的反应溶剂都可以回收套用，解决了现有技术中存在的产率低、成本高等问题。

One step synthesis of methylaminopyridines

【技术实现步骤摘要】
一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法
本专利技术属于甲氨基吡啶原料合成
，具体涉及一种一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法。
技术介绍
4-甲氨基吡啶（CASNo.：3731-53-1）,密度：1.053g/cm3，熔点：-8℃（lit.），沸点：230℃at760mmHg，闪点：108.3℃，作为甲氨基吡啶类化合物中的一种，是一类重要的化工原料中间体，广泛应用于农药、医药及生命科学等领域，具有广阔的应用前景。合成甲氨基吡啶的方法较多，例如，Kaczmarek,Lukasz,Balicki,RomanJournalfuerPraktischeChemie/Chemiker-Zeitung,1994,vol.336,#8p.695–697报道了用吡啶-4-甲醛肟经一步反应得到4-甲氨基吡啶。但是，现有技术中公开的甲氨基吡啶的合成方法普遍都存在反应条件要求高、三废污染多、需要多步反应导致收率低等问题。近年来国家对环保问题非常重视，特别是化工类生产企业，是环保督查的重点对象，现有技术中公开的甲氨基吡啶合成方法，后期三废处理的成本高，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n以氰基吡啶为原料、甲醇为反应溶剂、钯碳催化剂为催化剂，氮气置换后，在氨气氛围下、氢气压力0.5-2.0MPa、温度15-30℃下反应4-10h，冷却至室温后过滤，滤渣回收备用，滤液减压蒸馏即得到产物甲氨基吡啶类化合物。/n

【技术特征摘要】
1.一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
以氰基吡啶为原料、甲醇为反应溶剂、钯碳催化剂为催化剂，氮气置换后，在氨气氛围下、氢气压力0.5-2.0MPa、温度15-30℃下反应4-10h，冷却至室温后过滤，滤渣回收备用，滤液减压蒸馏即得到产物甲氨基吡啶类化合物。


2.根据权利要求1所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述氰基吡啶、甲醇、钯碳催化剂、氨气的质量比为1：（5-10）：（0.01-0.05）：（0.1-0.3）。


3.根据权利要求1所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述减压蒸馏的温度为65℃、压力为-0.1MPa。


4.根据权利要求1所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述钯碳催化剂中钯的负载量为5-10%。


5.根据权利要求1或2或3或4任一项所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宇，高武，校大伟，姚琪，黄琼淋，李小安，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61