结晶的利拉利汀中间体及利拉利汀的制备方法技术

本发明专利技术提供结构式V的利拉利汀中间体的新晶型B1和B2以及由以下结构式V所示的利拉利汀中间体的新晶型的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】结晶的利拉利汀中间体及利拉利汀的制备方法相关申请本申请要求我方于2017年9月27日提交的印度专利申请IN201741034292的优先权的利益，所述申请通过引用结合于此。
本专利技术涉及经由利拉利汀中间体的新晶型制备利拉利汀的方法。更特别地，本专利技术涉及利拉利汀中间体的新晶型及由以下结构式V表示的利拉利汀中间体的新晶型的制备方法。
技术介绍
TRADJENTA是二肽肽酶-4(DPP-4)抑制剂，其被指示作为饮食和运动的辅助以改善患有2型糖尿病的成人中的血糖控制(1.1)。利拉利汀是二肽肽酶-4(DPP-4)酶的口服活性抑制剂。其在化学上命名为1H-嘌呤-2,6-二酮，8-[(3R)-3-氨基-l-哌啶基]-7-(2-丁炔-1-基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]。美国专利号7,407,955中了公开利拉利汀。利拉利汀，化学上为1H-嘌呤-2,6-二酮，8-[(3R)-3-氨基-l-哌啶基]-7-(2-丁炔-1-基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.式V的利拉利汀中间体的晶型B1，/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170927 IN 2017410342921.式V的利拉利汀中间体的晶型B1，



其表征为根据图1的XPRD花样。


2.根据权利要求1的式V的利拉利汀中间体的晶型Bl，其特征在于，所述晶型Bl在3.14+0.2、6.31+0.2、8.34+0.2、10.93+0.2、13.75+0.2和14.46+0.2度2Θ具有显著峰。


3.根据权利要求1的式V的利拉利汀中间体的晶型Bl，其特征在于，所述晶型Bl在53.87℃&162.97℃具有DSC吸热。


4.式V的利拉利汀中间体的晶型Bl的制备方法，所述方法包括以下步骤：
a.在溶剂中加热粗制的式V的利拉利汀中间体.
b.在升高的温度向以上步骤的反应物料添加合适的抗溶剂.
c.加热所述反应物料至升高的温度.
d.将反应物料冷却并分离所述晶型的式V的利拉利汀中间体。


5.根据权利要求4的制备方法，其特征在于，所述溶剂是乙腈。

【专利技术属性】
技术研发人员：文卡塔·拉加文德拉查玉鲁·帕勒，山姆哈萨米·拉杰马亨德拉，达尔山·贾卡利·昌德雷古瓦达，唐加拉苏·蓬努萨米，
申请(专利权)人：拜康有限公司，
类型：发明
国别省市：印度;IN