一种三维在线超高效液相色谱仪制造技术

本实用新型专利技术涉及分析化学样品前处理与液相色谱分离分析系统领域，具体涉及一种三维在线超高效液相色谱仪，所述液相色谱仪包括大体积液体样品直接进样组件，在线净化、萃取与富集固相萃取组件和高效液相色谱分离分析组件；所述大体积液体样品直接进样组件与高效液相色谱分离分析组件管道连接有第一在线萃取柱。本实用新型专利技术适用于复杂样品体系如血样，尿样等的大体积进样、分离及检测。根据被分析样品的不同选择不同的在线萃取柱与色谱分析柱组合，系统构建灵活。与质谱仪联用可进一步提高分辨率，在复杂体系分离分析中有非常广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种三维在线超高效液相色谱仪
本技术涉及分析化学样品前处理与液相色谱分离分析系统领域，具体涉及一种三维在线超高效液相色谱仪，适用于医药、医疗、环境、食品等液体样品中痕量有机化合物的在线净化、萃取、富集、解吸、分离和检测。
技术介绍
随着色谱分离技术的发展，探寻并分离复杂样品体系中的痕量化合物已成为热点研究领域。多维液相色谱正是基于这一研究热点发展起来的分离技术。与传统的一维液相色谱分析方法相比，多维液相色谱技术通过提高峰容量有效改善复杂样品成分分离的分离度与峰型，提高灵敏度。目前最常见的为二维液相色谱系统，方法包括全二维和中心切割两种模式。全二维液相色谱是指样品体系中的全部组份均经历两次不同模式的色谱分离，而中心切割二维液相色谱是指第一维分离后对部分组份进行收集并进入第二维进行分离。实际样品中化合物组成十分复杂且性质差别非常大。对于不同的第一维馏分，第二维分离时使用等度或者相同梯度条件往往不能得到很好的分离。虽然第二维使用逐渐变化的梯度模式可以在一定程度上改善方法的分辨率，但是这种梯度模式不仅构建比较困难，对于正交性较好的二维液相色谱系统可行性较小。并且，对于复杂样品的分析，一般需要进行预处理，如使用各种萃取材料对样品中目标分析物进行离线或在线分离和富集，再注入色谱系统进行分析，最常见的为固相萃取。但是，固相萃取与高效液相色谱的在线联用，存在三个局限性：一是离线的固相萃取方式需要手动对样品进行浓缩后再进样，且固相萃取小柱上样和处理样品的时间比较长，导致整个分析时间延长；二是在线的固相萃取方式只能对较干净的样品中的目标物进行大体积萃取(如水样)，对于复杂样品无法大体积萃取(如血样)；三是现有的固相萃取在线联用系统通常使用六通切换阀连接单个固相萃取柱，通过六通切换阀的切换，实现上样萃取和解吸分离两个状态的转换，在线固相萃取柱还需要活化、除杂和平衡时间，整个分析时间将会非常漫长，分析通量将大大降低。
技术实现思路
本技术旨在克服复杂样品无法通过液相色谱超高效的在线净化、在线富集、在线分离与高灵敏分析的缺点，大体积强溶剂样品进样后峰展宽的缺点，以及在线萃取柱前后补偿萃取液的特殊需求，设计了一个能够实现复杂液体样品通过在线萃取柱与色谱分析柱组合材料在线自动进样、净化、萃取、富集、解吸，继而使目标物得以在超高效液相色谱分离分析的在线分析系统。本技术为解决其技术问题所采用的技术方案是：一种三维在线超高效液相色谱仪，所述液相色谱仪包括大体积液体样品直接进样组件，在线净化、萃取与富集固相萃取组件和高效液相色谱分离分析组件；所述大体积液体样品直接进样组件与高效液相色谱分离分析组件管道连接有第一在线萃取柱。进一步的，所述大体积液体样品直接进样组件包括用于推送萃取液的第一高压色谱泵，用于载入样品的自动自动进样器，用于流路切换的第一高压六通切换阀,用于实现大体积进样的样品环。进一步的，所述第一高压六通切换阀为第一接口与第二接口连通，所述第一接口与第一高压色谱泵管路连接；所述第二接口与高效液相色谱分离分析组件管路连接；所述第一高压六通切换阀的第三接口与第六接口之间管路连接有样品环，所述第一高压六通切换阀的第五接口与自动进样器管路连接，所述第一高压六通切换阀的第四接口连接管路排出废液。进一步的，所述第一高压色谱泵内置梯度比例阀与溶剂选择阀。进一步的，所述在线净化、萃取与富集萃取组件包括用于推送解吸萃取液的第二高压色谱泵、用于流路切换的第二高压六通切换阀，用于实现二次净化、富集、捕获的第二在线萃取柱和第三在线萃取柱。进一步的，所述第二高压六通切换阀为第一接口与第六接口连通，所述第二高压六通切换阀的第四接口通过三通管件分别与高效液相色谱分离分析组件以及第二高压色谱泵管路连接；所述第二高压六通切换阀的第五接口与第六接口之间管路连接有第二在线萃取柱，所述第二高压六通切换阀的第二接口与第三接口之间管路连接有第三在线萃取柱，所述第二高压六通切换阀的第一接口与高效液相色谱分离分析组件管道连接。进一步的，高效液相色谱分离分析组件包括用于推送洗脱分析液的第三高压色谱泵，用于流路切换的第三高压六通切换阀与第四高压六通切换阀，用于实现目标物分离分析的第一在线色谱柱与第二在线色谱柱，用于目标物色谱检测的检测器。进一步的，所述第三高压六通切换阀与第四高压六通切换阀均为第一接口与第二接口连通，所述第三高压六通切换阀的第二接口与第三高压色谱泵管路连接，所述第三高压六通切换阀的第一接口与第二高压六通切换阀的第一接口管道连接，所述第三高压六通切换阀的第三接口与第四高压六通切换阀的第二接口管道连接，所述第三高压六通切换阀的第四接口通过三通管件与第二高压六通切换阀的第四接口以及第二高压色谱泵管道连接，所述第三高压六通切换阀的第五接口与第一高压六通切换阀的第二接口之间管道连接有第一在线萃取柱，所述第三高压六通切换阀的第六接口连通管道排出废液；所述第四高压六通切换阀的第一接口与第六接口之间管道连接有第一在线色谱柱，所述第四高压六通切换阀的第三接口与第四接口之间管道连接有第二在线色谱柱，所述第四高压六通切换阀的第五接口与检测器管道连接。进一步的，所述第三色谱泵内置梯度比例阀。本技术的优点在于：1、通过设置不同时间段(点)的各个色谱泵流速、阀门状态来切换流路和输送各种溶剂，集净化、萃取、富集、解吸、分离和检测于一体，全过程采用机械驱动和软件控制，自动化程度高，能有效提高方法精密度和准确度；采用在线萃取柱收集色谱分离所得的馏分，并在化合物进入色谱分析柱前引入萃取剂以提高富集与捕获的效率。2、允许大体积复杂液体样品注入在线萃取柱，实现目标物的全进样，并无峰展宽现象，提高方法灵敏度和降低了检出限。3、色谱柱流出液可直接进入质谱检测器，无需除杂除盐。4、具有旁路解吸流路，可针对目标物和萃取材料进行解吸条件最优化。5、可根据目标物性质选择不同在线萃取柱与不同色谱柱，拓宽了系统适用性和应用范围。6、本装置及系统并不仅限于该较佳应用，还可广泛适用于环境、食品、医药等复杂样品中目标物的在线净化、萃取、富集、解吸、分离、基质效应评价、柱后衍生、检测分析等。附图说明图1是本技术提供的多维在线高效液相色谱分析系统流路连通示意图。(J1：自动进样器，T1：检测器，P1：第一高压色谱泵，P2：第二高压色谱泵，P3：第三高压色谱泵，A：第一高压六通切换阀，B：第二高压六通切换阀，C：第三高压六通切换阀，D：第四高压六通切换阀，H1：样品环，H2：三通管件，S1：第一在线萃取柱，S2：第二在线萃取柱，S3：第三在线萃取柱，R1：第一在线色谱柱，R2：第二在线色谱柱。)图2是使用三维在线超高效液相色谱仪分析血液中多索茶碱药物浓度的色谱图；图3是使用普通高效液相色谱分析血液中多索茶碱药物浓度的色谱图。具体实施方式为了使本技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图示与具体实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维在线超高效液相色谱仪，其特征在于：所述液相色谱仪包括大体积液体样品直接进样组件，在线净化、萃取与富集固相萃取组件和高效液相色谱分离分析组件；/n所述大体积液体样品直接进样组件与高效液相色谱分离分析组件管道连接有第一在线萃取柱。/n

【技术特征摘要】
1.一种三维在线超高效液相色谱仪，其特征在于：所述液相色谱仪包括大体积液体样品直接进样组件，在线净化、萃取与富集固相萃取组件和高效液相色谱分离分析组件；
所述大体积液体样品直接进样组件与高效液相色谱分离分析组件管道连接有第一在线萃取柱。


2.根据权利要求1所述的三维在线超高效液相色谱仪，其特征在于，所述大体积液体样品直接进样组件包括用于推送萃取液的第一高压色谱泵，用于载入样品的自动进样器，用于流路切换的第一高压六通切换阀，用于实现大体积进样的样品环。


3.根据权利要求2所述的三维在线超高效液相色谱仪，其特征在于：所述第一高压六通切换阀为第一接口与第二接口连通，所述第一接口与第一高压色谱泵管路连接；所述第二接口与高效液相色谱分离分析组件管路连接；所述第一高压六通切换阀的第三接口与第六接口之间管路连接有样品环，所述第一高压六通切换阀的第五接口与自动进样器管路连接，所述第一高压六通切换阀的第四接口连接管路排出废液。


4.根据权利要求2所述的三维在线超高效液相色谱仪，其特征在于：所述第一高压色谱泵内置梯度比例阀与溶剂选择阀。


5.根据权利要求1所述的三维在线超高效液相色谱仪，其特征在于：所述在线净化、萃取与富集萃取组件包括用于推送解吸萃取液的第二高压色谱泵、用于流路切换的第二高压六通切换阀，用于实现二次净化、富集、捕获的第二在线萃取柱和第三在线萃取柱。


6.根据权利要求5所述的三维在线超高效液相色谱仪，其特征在于：所述第二高压六通切换阀为第一接口与第六接口连通，所述第二高压六通切换阀的第四接口通过三通管件分别与高效液相色谱分...

【专利技术属性】
技术研发人员：石功名，杨晓洪，
申请(专利权)人：苏州艾迪迈医疗科技有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32