一种FCC油浆固含物的分级提取方法技术

本发明专利技术公开了一种FCC油浆固含物的分级提取方法，包括：（1）对FCC油浆进行预处理；（2）取预处理过的FCC油浆，用双溶剂A‑B对其进行稀释，然后超声震荡；（3）滤膜对稀释后的油浆进行过滤；（4）将过滤后得到的固含物用步骤（2）所述的双溶剂进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，干燥；（5）取部分步骤（4）中获得的固含物用溶剂C进行抽提，直至无色透明，干燥；（6）取部分步骤（5）中获得的固含物用溶剂D进行抽提，直至无色透明，取出抽提后的固含物进行干燥。本发明专利技术有效避免了常规提取方法中固含物富集不全面或增加杂质的问题，能够更全面反映FCC油浆中固含物的真实情况，且可以获得不同包裹程度的固含物。

【技术实现步骤摘要】
一种FCC油浆固含物的分级提取方法
本专利技术涉及一种固含物的提取方法，特别涉及一种FCC油浆中固含物的分级提取方法。
技术介绍
FCC油浆是催化裂化过程的外甩副产物，其因含有大量的短侧链多环芳烃组分而成为生产活性炭、针状焦及碳纤维等高附加值化工产品的潜在原料。然而FCC油浆中一般含有较多的催化剂颗粒及焦粉粉末，这些固含物严重限制了其高效利用，因此需要对FCC油浆中的固含物进行脱除。在脱除固含物之前，需要将其从FCC油浆中提取分离出来进行详尽表征，进而根据其性质选择合适的脱固方法。而精准的固含物提取方法是其准确表征和高效脱除的重要前提。FCC油浆中固含物的提取方法有很多，常用的有灰分法、碳化灼烧法、离心法、常规过滤法等，但都存在着一定的不足。灰分法是采用测灰分的方法烧掉FCC油浆的油分，将留下的灰分作为其固含物，该方法存在两点严重不足：第一，燃烧过程中会烧掉FCC油浆中可能存在的焦粉，使所得固含物的组成不完整；第二，燃烧过程中会导致油浆中的无机盐和重金属成分结晶析出，使所得固含物比实际组成更为复杂。碳化灼烧法的原理与灰分法类似，也存在与灰分法同样的两个缺点，不能真实反映FCC油浆中固含物的原始存在状况。离心法一般是向FCC油浆中加入某种溶剂对其进行稀释，然后通过离心机分离得到固含物，该方法可以分离得到粒径较大的固含物，粒径较小的固含物则难以获得，同时所得固含物中还容易混入FCC油浆的重组分。同离心法一样，常规过滤法一般也是采用某种溶剂对FCC油浆进行稀释，采用单一溶剂稀释会存在如下问题：如果采用极性较弱的溶剂（如石油醚），则所得固含物会被包裹很厚的FCC油浆重组分；如果采用极性较强的溶剂（如甲苯），则固含物本身所具有的包裹层会被剥离掉。因此，上述方法均不能从FCC油浆中提取到准确的原始固含物，需要一种新的提取方法或对现有提取方法进行改进。
技术实现思路
为了解决现有常用的FCC油浆固含物提取方法不能全面且准确地反映油浆中固含物原始存在状态的技术问题，本专利技术提供了一种FCC油浆固含物的分级提取方法。为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为：一种FCC油浆固含物的分级提取方法，包括如下步骤：（1）对FCC油浆进行预处理；（2）取预处理过的FCC油浆，用双溶剂A-B对其进行稀释，并将稀释后的FCC油浆进行超声震荡，备用；（3）用孔径为0.22μm的滤膜对稀释后的油浆进行过滤；（4）将过滤后得到的固含物用步骤（2）所述的双溶剂A-B进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用；（5）取部分步骤（4）中获得的固含物用溶剂C进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用；（6）取部分步骤（5）中获得的固含物用溶剂D进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用。优选的，步骤（1）中，所述预处理为将FCC油浆加热到50~60℃，并恒温搅拌10min以上。优选的，步骤（2）中，所述双溶剂中A、B为溶解度参数差异较大的两种有机极性溶剂。优选的，步骤（2）中，所述双溶剂A-B为石油醚（60-90）-甲苯、石油醚（60-90）-乙醇、正庚烷-甲苯、正庚烷-乙醇、石油醚（60-90）-二氯乙烷、正庚烷-二氯乙烷中的一种。优选的，步骤（2）中，所述双溶剂A-B的溶解度参数等于所用FCC油浆的溶解度参数。优选的，步骤（5）中，所述溶剂C为环己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯中的一种。优选的，步骤（5）中，所述溶剂C的溶解度参数高于双溶剂A-B的溶解度参数。优选的，步骤（6）中，所述溶剂D为三氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、环已酮、甲乙酮、乙醇中的一种。优选的，步骤（6）中，所述溶剂D的溶解度参数高于溶剂C的溶解度参数。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1．本专利技术所述方法所提取到的固含物可以准确地代表FCC油浆中固含物的原始状态。油浆中的固含物在长期物理化学作用下其表面包裹着碳质有机质，是固含物的有机组成部分，本专利技术采用具有与油浆相同溶解度参数的双溶剂可以将带有包裹层的固含物通过过滤完整地提取出来，有效避免了常规提取方法中固含物富集不全面或增加杂质的问题，能够更全面反映FCC油浆中固含物的真实情况。2、本专利技术采用溶解度参数逐渐增大的溶剂依次对过滤得到的固含物进行抽提，可以获得不同包裹程度的固含物，进而建立FCC油浆固含物的包裹模型。通过对不同包裹程度的固含物进行表征，可以深刻认识固含物及其包裹层的性质，有利于有针对性地提出相应的高效深度脱固措施。具体实施方式下面用实施例对本专利技术作进一步说明，而本专利技术并不限于此。实施例1：FCC油浆固含物的分级提取方法，具体提取方法如下：（1）将催化裂化油浆加热到50℃，并恒温搅拌20min；（2）取预处理过的FCC油浆，用双溶剂正庚烷-乙醇（体积比1:2）对其进行稀释，并将稀释后的FCC油浆进行超声震荡，备用；（3）用孔径为0.22μm的滤膜对稀释后的油浆进行过滤；（4）将过滤后得到的固含物用步骤（2）所述的双溶剂进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用；（5）取部分步骤（4）中获得的固含物用溶剂环己烷进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用；（6）取部分步骤（5）中获得的固含物用溶剂二氯乙烷进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用。该方法能提取到准确的原始固含物，可以准确地代表FCC油浆中固含物的原始状态。实施例2：FCC油浆固含物的分级提取方法，具体提取方法如下：（1）将催化裂化油浆加热到55℃，并恒温搅拌20min；（2）取预处理过的FCC油浆，用双溶剂石油醚（60-90）-甲苯（体积比1:2）对其进行稀释，并将稀释后的FCC油浆进行超声震荡，备用；（3）用孔径为0.22μm的滤膜对稀释后的油浆进行过滤；（4）将过滤后得到的固含物用步骤（2）所述的双溶剂石油醚（60-90）-甲苯（体积比1:2）进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用；（5）取部分步骤（4）中获得的固含物用溶剂苯进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用；（6）取部分步骤（5）中获得的固含物用溶剂三氯甲烷进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用。该方法能提取到准确的原始固含物，可以准确地代表FCC油浆中固含物的原始状态。实施例3：FCC油浆固含物的分级提取方法，具体提取方法如下：（1）将催化裂化油浆加热到60℃，并恒温搅拌20min；（2）取预处理过的FCC油浆，用双溶剂正庚烷-二氯乙烷（体积比1:2）对其进行稀释，并将稀释后的FCC油浆进行超声震荡，备用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种FCC油浆固含物的分级提取方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）对FCC油浆进行预处理；/n（2）取预处理过的FCC油浆，用双溶剂A-B对其进行稀释，并将稀释后的FCC油浆进行超声震荡，备用；/n（3）用孔径为0.22 μm的滤膜对稀释后的油浆进行过滤；/n（4）将过滤后得到的固含物用步骤（2）所述的双溶剂A-B进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用；/n（5）取部分步骤（4）中获得的固含物用溶剂C进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用；/n（6）取部分步骤（5）中获得的固含物用溶剂D进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用。/n

【技术特征摘要】
1.一种FCC油浆固含物的分级提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对FCC油浆进行预处理；
（2）取预处理过的FCC油浆，用双溶剂A-B对其进行稀释，并将稀释后的FCC油浆进行超声震荡，备用；
（3）用孔径为0.22μm的滤膜对稀释后的油浆进行过滤；
（4）将过滤后得到的固含物用步骤（2）所述的双溶剂A-B进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用；
（5）取部分步骤（4）中获得的固含物用溶剂C进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用；
（6）取部分步骤（5）中获得的固含物用溶剂D进行抽提，直至抽提器中液体呈无色透明状，取出抽提后的固含物进行干燥，备用。


2.根据权利要求1所述的分级提取方法，其特征在于，步骤（2）中，所述双...

【专利技术属性】
技术研发人员：林存辉，周如金，吴世逵，段林海，张尤华，曾兴业，王丽，单书峰，张战军，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：广东;44