一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑n‑丁基‑l(3H)‑异苯并呋喃酮的纯化方法，该方法主要包括首先将3‑n‑丁基‑l(3H)‑异苯并呋喃酮粗品与水混合，使用碱性试剂调pH值至碱性；再通过有机溶剂萃取，收集有机相并除去溶剂。本发明专利技术所述的纯化方法，无需高温高真空蒸馏即可得到高纯度的产品，操作简单、原料易得、收率高、成本低廉，更具工业化前景。

【技术实现步骤摘要】
一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的纯化方法
本专利技术涉及药物化学领域，涉及一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的纯化方法。
技术介绍
3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮，又名芹菜甲素，是从芹菜籽中提取的一种挥发油的主要成分，也可以人工合成；临床研究结果显示，3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮对急性缺血性脑卒中患者中枢神经功能的损伤有改善作用，可促进神经功能缺损的改善。临床主要用于治疗急性缺血性脑卒中患者神经功能缺损的改善。由于3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮为液体挥发性油，不能用常规的重结晶方法纯化。现有的3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮制备方法主要是首先制备得到3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮粗品，再经过减压蒸馏得到成品，纯度最高仅能达到98％左右，HPLC检测杂质的个数偏多，而且颜色较差。或者单独采用柱层析分离的方法纯化3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮粗品，得到的3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮产品颜色为淡黄色，有较多混悬不溶物的存在，且HPLC显示含有多个杂质峰。现有的一些制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：/n步骤(1)：3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮粗品与水混合，碱性试剂调pH值至碱性；/n步骤(2)：有机溶剂萃取，收集有机相并除去溶剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)：3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮粗品与水混合，碱性试剂调pH值至碱性；
步骤(2)：有机溶剂萃取，收集有机相并除去溶剂。


2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述的碱性试剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种或几种的组合。


3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述pH值为8～12，优选pH值为8～11。


4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)所述碱性试剂调pH值的反应温度为20～80℃，优选30～60℃。


5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，水与3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮粗品的投料重量比为2～15：1，优选为4～10:1，进一步优选为4～8:1。


6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖承涛，廖明毅，陈宝龙，王元强，李瑞，任晋生，
申请(专利权)人：江苏先声药业有限公司，山东先声生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32