一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种合成3‑n‑丁基‑l(3H)‑异苯并呋喃酮的方法，首先将格氏试剂与路易斯酸混合，再将邻甲酰基苯甲酸加入到反应体系中，经酸性试剂调节pH至酸性，使用有机溶剂萃取，浓缩除去有机溶剂，得到3‑n‑丁基‑l(3H)‑异苯并呋喃酮，该方法操作简单，不经繁琐的后处理过程，所得产品纯度高，成本低廉，具有一定工业化前景。

【技术实现步骤摘要】
一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的合成方法
本专利技术涉及一种用于制备抗缺血药物3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的合成工艺，属于医药领域。
技术介绍
3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮，又名芹菜甲素，是从芹菜籽中提取的一种挥发油的主要成分，也可以人工合成；临床研究结果显示，3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮对急性缺血性脑卒中患者中枢神经功能的损伤有改善作用，可促进神经功能缺损的改善。临床主要用于治疗急性缺血性脑卒中患者神经功能缺损的改善。由于3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮为液体挥发性油，不能用常规的重结晶方法纯化。现有的3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮制备方法主要是首先制备得到3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮，再经过减压蒸馏得到成品，纯度最高仅能达到98％左右，HPLC检测杂质的个数偏多，而且颜色较差。或者单独采用柱层析分离的方法纯化3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮，得到的3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮产品颜色为淡黄色，有较多混悬不溶物的存在，且HPLC显示含有多个杂质峰。现有的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)将路易斯酸与格氏试剂混合，再加入邻甲酰基苯甲酸；/n(2)酸性试剂调节pH至酸性；/n(3)使用有机溶剂萃取，除去有机相中有机溶剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将路易斯酸与格氏试剂混合，再加入邻甲酰基苯甲酸；
(2)酸性试剂调节pH至酸性；
(3)使用有机溶剂萃取，除去有机相中有机溶剂。


2.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于步骤1中所述格氏试剂选自正丁基氯化镁或正丁基溴化镁中的一种，格氏试剂浓度选自1～2mol/L，进一步优选为2mol/L。


3.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于步骤1中所述的邻甲酰基苯甲酸与格氏试剂的摩尔比为1:2～6，优选为1:2～4，进一步优选为1:2～3。


4.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于步骤1中所述路易斯酸选自CuI、CuBr、CuCl、Cu(OTf)2、ZnBr2、ZnCl2、Zn(OTf)2、MgCl2中的一个，优选为Zn(OTf)2、CuI、Cu(OTf)2或ZnBr2。


5.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王元强，廖明毅，肖承涛，陈宝龙，任晋生，
申请(专利权)人：江苏先声药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32