7-氯-8-喹啉羧酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及除草剂领域，具体涉及一种7‑氯‑8‑喹啉羧酸的制备方法，该方法包括以下步骤：1)在溶解有作为催化剂的N‑羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物和偶氮二异丁腈的反应液中，以氧气为氧化剂，将7‑氯‑8‑甲基喹啉氧化得到7‑氯‑8‑喹啉羧酸；2)将步骤1)的氧化产物固液分离，得到固相和反应液相。通本发明专利技术的方法，能够避免合成工艺中大量废酸和废水的产生，并能够将反应液相回收套用。

【技术实现步骤摘要】
7-氯-8-喹啉羧酸的制备方法
本专利技术涉及除草剂领域，具体涉及一种7-氯-8-喹啉羧酸的制备方法。
技术介绍
二氯喹啉酸又名3,7-二氯-8-喹啉羧酸，是防治稻田稗草的特效选择性除草剂，属激素型喹啉酸类除草剂。7-氯-8-喹啉羧酸是制备3,7-二氯-8-喹啉羧酸重要的中间体化合物，寻找绿色环保，高收率，操作简便的氧化方法，对上述除草剂的工业化生产具有重要的意义。专利申请CN101851197A公开了一种二氯喹啉羧酸的合成和精制方法，以间氯邻甲苯胺和甘油为原料，制备7-氯-8-甲基喹啉，再将7-氯-8-甲基喹啉与氯气进行氯化反应生成3,7-二氯-8-氯甲基喹啉，最后用浓硝酸在浓硫酸中将3,7-二氯-8-氯甲基喹啉氧化得到二氯喹啉酸，其中氯化反应中加入氯化助催化剂,在氧化反应中加入助氧化催化剂。催化剂的使用将反应收率提高到65％以上，精制后得到98％以上高含量的二氯喹啉酸。专利申请CN102796042A公开了以间氯邻甲苯胺和甘油为原料先进行环合反应制备7-氯-8-甲基喹啉，再将7-氯-8-甲基喹啉与氯气进行氯化反应，生成3,7本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种7-氯-8-喹啉羧酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n1)在溶解有作为催化剂的N-羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物和偶氮二异丁腈的反应液中，以氧气为氧化剂，将7-氯-8-甲基喹啉氧化得到7-氯-8-喹啉羧酸；/n2)将步骤1)的氧化产物固液分离，得到固相和反应液相。/n

【技术特征摘要】
1.一种7-氯-8-喹啉羧酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)在溶解有作为催化剂的N-羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物和偶氮二异丁腈的反应液中，以氧气为氧化剂，将7-氯-8-甲基喹啉氧化得到7-氯-8-喹啉羧酸；
2)将步骤1)的氧化产物固液分离，得到固相和反应液相。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，将步骤2)得到的反应液相用作步骤1)中的所述反应液。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：3)对固液分离得到的所述固相采用步骤1)中所述反应液的溶剂进行洗涤的步骤。


4.根据权利要求3所述的方法，其中，将步骤2)得到的反应液相和步骤3)中洗涤后的洗涤液用作步骤1)中的所述反应液。


5.根据权利要求3所述的方法，其中，洗涤所使用的溶剂的量为步骤1)中所述反应液的溶剂的量的0.1-10倍重量。

【专利技术属性】
技术研发人员：付裕，王晓刚，涂俊清，路风奇，张艳芳，霍世勇，
申请(专利权)人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11