二氯喹啉酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及除草剂领域，公开了一种二氯喹啉酸的制备方法，该方法包括以下步骤，1)以N‑羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物和偶氮二异丁腈为催化剂，以氧气为氧化剂，将7‑氯‑8‑甲基喹啉氧化得到7‑氯‑8‑喹啉羧酸；2)以偶氮二异丁腈为催化剂，使7‑氯‑8‑喹啉羧酸和氯气进行氯化反应得到3,7‑二氯‑8‑喹啉羧酸。通过本发明专利技术的方法，能够减少合成工艺中大量废酸和废水的产生，并能够提高二氯喹啉酸的产品收率。

【技术实现步骤摘要】
二氯喹啉酸的制备方法
本专利技术涉及除草剂领域，具体涉及一种二氯喹啉酸的制备方法。
技术介绍
二氯喹啉酸又名3,7-二氯-8-喹啉羧酸，是防治稻田稗草的特效选择性除草剂，属激素型喹啉酸类除草剂，其结构式如下：该除草剂具有除草效果好，对作物安全，施药时间不受杂草生长阶段限制等优点，被市场广泛认可。专利申请CN101851197A公开了一种二氯喹啉羧酸的合成和精制方法，以间氯邻甲苯胺和甘油为原料，制备7-氯-8-甲基喹啉，再将7-氯-8-甲基喹啉与氯气进行氯化反应生成3,7-二氯-8-氯甲基喹啉，最后用浓硝酸在浓硫酸中将3,7-二氯-8-氯甲基喹啉氧化得到二氯喹啉酸，其中氯化反应中加入氯化助催化剂，在氧化反应中加入助氧化催化剂。催化剂的使用将反应收率提高到65％以上，精制后得到98％以上高含量的二氯喹啉酸。专利申请CN102796042A公开了以间氯邻甲苯胺和甘油为原料先进行环合反应制备7-氯-8-甲基喹啉，再将7-氯-8-甲基喹啉与氯气进行氯化反应，生成3,7-二氯-8-氯甲基喹啉，最后用浓硝酸、硫酸和氧化催化剂将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氯喹啉酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，/n1)以N-羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物和偶氮二异丁腈为催化剂，以氧气为氧化剂，将7-氯-8-甲基喹啉氧化得到7-氯-8-喹啉羧酸；/n2)以偶氮二异丁腈为催化剂，使7-氯-8-喹啉羧酸和氯气进行氯化反应得到3,7-二氯-8-喹啉羧酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种二氯喹啉酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，
1)以N-羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物和偶氮二异丁腈为催化剂，以氧气为氧化剂，将7-氯-8-甲基喹啉氧化得到7-氯-8-喹啉羧酸；
2)以偶氮二异丁腈为催化剂，使7-氯-8-喹啉羧酸和氯气进行氯化反应得到3,7-二氯-8-喹啉羧酸。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，相对于1摩尔的7-氯-8-甲基喹啉，所述N-羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物的用量为0.001-0.5摩尔，所述偶氮二异丁腈的用量为0.001-0.5摩尔。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述N-羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物为N-羟基邻苯二甲酰亚胺。


4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述氧化的条件包括：氧气压力为4Mpa以上，反应温度为20-140℃，反应时间为2-20小时。


5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓刚，涂俊清，路风奇，付裕，张艳芳，霍世勇，
申请(专利权)人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11