丙二腈的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种重要的有机合成原料丙二腈的制备方法，是以氯乙腈和氰化氢为原料，在管式反应器中进行反应，通过冷凝和负压蒸馏分离反应产物获得丙二腈。本发明专利技术反应条件温和，分离提纯过程简单，产品收率和纯度高，并具有节能环保和成本优势。

【技术实现步骤摘要】
丙二腈的制备方法
本专利技术涉及一种重要的有机合成原料丙二腈的合成方法，特别是维生素B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的合成原料丙二腈的制备方法，属于有机合成
，特别是维生素B1及其中间体合成

技术介绍
丙二腈是医药、染料、农药领域中被广泛应用的重要有机合成原料，也可用作金的萃取剂。丙二腈是制备2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶和2-氯-4，6，-二甲氧基嘧啶的原料，可以用于生产磺酰脲类除草剂如苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等，又可以用以制造除草剂双草醚。在医药领域，丙二腈可用于合成维生素B1、氨喋呤、氨苯喋啶等一系列重要药物。在维生素B1的合成过程中，丙二腈是用于制备维生素B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的主要原料之一。丙二腈的分子式为：C3H2N2。化学名称为：1,3-氰基-甲烷，又称为二氢基甲烷,又称为二氰代甲烷，二氰甲烷或氰基乙腈。分子结构式为：目前丙二腈合成方法主要有丙二烯氧化氨解法，乙腈氯氰气相法，乙腈高温热解法，丙烯腈和氨基乙腈法等，工业合成主要采用乙腈氯氰气相法。但这些方法均需采用高压高温，设备投资大，生产成本高，并且在高温反应过程中，产物易发生聚合，产生难以分离的聚合物副产品。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足之处，提供了一种制备过程简单，反应条件温和，适用于工业化大规模生产丙二腈的方法。本专利技术的第一方面，提供了一种丙二腈的合成方法，将原料氯乙腈和氰化氢通过反应器进料泵泵入管式反应器反应，反应温度为120～180℃，所述管式反应器导出的反应产物进入冷凝装置进行冷凝将氯化氢分离，剩余产物进入负压蒸馏装置进行负压蒸馏，所得馏分为目标产物丙二腈，所得丙二腈直接接收至接收罐，所述管式反应器，冷凝装置，负压蒸馏装置，和接收罐通过连接管线连接。在另一优选例中，所述原料氯乙腈和氰化氢的用量比按摩尔比为：0.5～1.5：0.5～2.0，通过反应器进料泵以0.001～80L/min的体积流速泵入管式反应器。在另一优选例中，所述管式反应器为金属材料制成，长度为0.1～2.0米，长径比为30～60，反应器内壁排列有至少一个折流板，反应器外部被电加热器缠绕保证精确控温。在另一优选例中，所述冷凝装置进行冷凝的温度为80～90℃。在另一优选例中，所述负压蒸馏装置进行负压蒸馏的压力为-50～-100Kpa，温度为60～100℃。在另一优选例中，所述接收罐为可自动封口的铝制接收罐，体积为5～50L，所述接收罐外部设置有伴热保温装置。在另一优选例中，所有连接管线均设置伴热保温装置。在另一优选例中，所述原料通过反应器进料泵泵入管式反应器反应之前，所述管式反应器内空气被惰性气体置换。在另一优选例中，所述丙二腈接收至接收罐过程被惰性气体保护。本专利技术涉及技术术语如下：管式反应器：是一种呈管状，长径比大，可用于连续反应操作的反应器，反应器结构可以为单管，也可以为多管并联，通过反应器的物料沿同一方向向前流动，在流动过程中进行反应。折流板：是安装在管式反应器内壁，用来改变流体流向的挡板。典型地，本专利技术的技术方案如下：一种丙二腈的合成方法，步骤如下：将原料氯乙腈和氰化氢通过反应器进料泵泵入管式反应器反应，所述管式反应器导出的反应产物进入冷凝装置进行冷凝将氯化氢分离，剩余产物进入负压蒸馏装置进行负压蒸馏所得馏分为目标产物丙二腈，所得丙二腈直接接收至接收罐，所述管式反应器，冷凝装置，负压蒸馏装置，和接收罐通过连接管线连接。根据本专利技术，所述原料氯乙腈和氰化氢的用量比按摩尔比为：0.5～1.5：0.5～2.0，优选的为0.8～1.2：0.8～1.5。根据本专利技术，所述管式反应器反应温度为120～180℃，优选的为140～160℃。根据本专利技术，所述原料通过反应器进料泵以0.001～80L/min的体积流速泵入管式反应器，优选的，为0.1～80L/min，更优选的，为1～80L/min。根据本专利技术，所述管式反应器由金属材料制成，优选的，所述金属材料为不锈钢或其他合金钢材。根据本专利技术，所述管式反应器的长度为0.1～2.0米，优选的，为0.5～1.8米。根据本专利技术，所述管式反应器长径比为30～60，优选的，为40～50。根据本专利技术，所述管式反应器内壁设有至少一个折流板，优选的，所述折流板按双锯齿形状排列。根据本专利技术，所述管式反应器外部被电加热器缠绕保证精确控温。根据本专利技术，所述冷凝装置进行冷凝温度为80～90℃。根据本专利技术，所述负压蒸馏装置进行负压蒸馏的压力为-50～-100KPa，优选的，为-80～-100KPa。根据本专利技术，所述负压蒸馏装置进行负压蒸馏的温度为60～100℃，优选的，为70～90℃。根据本专利技术，所述接收罐为可自动封口的铝制接收罐，体积为5～50L。根据本专利技术，所述接收罐外部设置有伴热保温装置。优选的，所述伴热保温装置为电伴热带或电伴热套。根据本专利技术，所述连接管线均设置伴热保温装置。优选的，所述伴热保温装置为电伴热带或电伴热套。根据本专利技术，所述原料通过反应器进料泵泵入管式反应器反应之前，所述管式反应器内空气被惰性气体置换，优选的，所述惰性气体为氮气。根据本专利技术，所述目标产物丙二腈接收至接收罐过程被惰性气体保护，优选的，所述惰性气体为氮气。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：(1)使用氯乙腈和氰化氢为原料在管式反应器中进行反应，通过进一步的冷凝和负压蒸馏即获得目标产物丙二腈，反应以及分离提纯过程简单。(2)管式反应器中反应温度温和，远低于传统工艺的反应温度，即有节能环保和成本优势，也避免了高温反应中生成的难以分离的聚合物副产品，提高了丙二腈的产量和产品纯度。应理解，在本专利技术范围内中，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等人，分子克隆：实验室手册(NewYork:ColdSpringHarborLaboratoryPress,1989)中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅局限于此。实施例1使用氮气将管式反应器的空气置换，将原料氯乙腈和氰化氢按摩尔比0.8：1.5通过反应器进料泵以20L/min速度泵入管式反应器进行反应，所述管式反应器为不锈钢制反应器，长度为0.5米，长径比40，内设有双锯齿形状排列的折流板，反应温度160℃，外部被电加热器缠绕保证精确控温，所述管式反应器导出的反应产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙二腈的合成方法，其特征在于，将原料氯乙腈和氰化氢通过反应器进料泵泵入管式反应器反应，反应温度为120～180℃，所述管式反应器导出的反应产物进入冷凝装置进行冷凝将氯化氢分离，剩余产物进入负压蒸馏装置进行负压蒸馏，所得馏分为目标产物丙二腈，所得丙二腈直接接收至接收罐，所述管式反应器，冷凝装置，负压蒸馏装置，和接收罐通过连接管线连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种丙二腈的合成方法，其特征在于，将原料氯乙腈和氰化氢通过反应器进料泵泵入管式反应器反应，反应温度为120～180℃，所述管式反应器导出的反应产物进入冷凝装置进行冷凝将氯化氢分离，剩余产物进入负压蒸馏装置进行负压蒸馏，所得馏分为目标产物丙二腈，所得丙二腈直接接收至接收罐，所述管式反应器，冷凝装置，负压蒸馏装置，和接收罐通过连接管线连接。


2.如权利要求1所述丙二腈的合成方法，其特征在于，所述原料氯乙腈和氰化氢的用量比按摩尔比为：0.5～1.5：0.5～2.0，通过反应器进料泵以0.001～80L/min的体积流速泵入管式反应器。


3.如权利要求2所述丙二腈的合成方法，其特征在于，所述管式反应器为金属材料制成，长度为0.1～2.0米，长径比为30～60，反应器内壁排列有至少一个折流板，反应器外部被电加热器缠绕保证精确控温。

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【专利技术属性】
技术研发人员：戚聿新，鞠立柱，张明峰，朱成臣，
申请(专利权)人：新发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37