一种高纯度氰甲酸乙酯的制备方法及其生产装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种高纯度氰甲酸乙酯的制备方法及其生产装置，具体制备方法步骤如下：清理反应釜，在反应釜中加入100KG S‑1500芳烃溶剂；在滴加釜中加入695KG氯甲酸乙酯和175KG氢氰酸；将30KG三乙胺催化剂和20KG纯净水添加至反应釜中，启动反应釜搅拌混合后关闭反应釜；降低反应釜内温度至2℃后启动反应釜，在低速搅拌下滴加氯甲酸乙酯和氢氰酸；滴加完毕后继续搅拌30分钟，得到氰甲酸乙酯粗品，然后将氰甲酸粗品转移到蒸馏塔中对氰甲酸粗品进行常压蒸馏，去除90℃以前的馏分，得到115‑116℃的无色发烟馏分；原料经氰化反应和蒸馏分离氰甲酸乙酯后，再将其经氢氧化钠分相洗涤回收催化剂，相对于现有技术，本发明专利技术提高了氰甲酸乙酯的成品质量，并且易于工业化生产。

A preparation method of high purity ethyl cyanate and its production equipment

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度氰甲酸乙酯的制备方法及其生产装置
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种高纯度氰甲酸乙酯的制备方法及其生产装置。
技术介绍
氰甲酸乙酯，分子式C4H5NO2，为无色透明液体，是非常重要的化学中间体，作为一种有机合成原料，广泛用于医药、农药、化工和纺织等领域，可用于生产酯类、酰胺类以及杂环类化合物和合成医药品、除草剂、杀菌剂、杀虫剂、以及其他多种化学品，还可以用作合成抗感染药头孢唑啉的中间体及用于合成四氮唑乙酸，氰甲酸乙酯常通过绿甲酸乙酯的氰化法进行合成，如采用氯甲酸乙酯和金属氰化物为原料进行合成，采用氯甲酸乙酯和三甲基氰基硅烷为原料进行合成，但由于极端苛刻的反应条件和大量的或高成本的原料消耗导致工业化生产困难且氰甲酸乙酯成品纯度较低，由此有必要做出改进。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种成品纯度高，易于工业化生产的高纯度氰甲酸乙酯的制备方法及其生产装置。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种高纯度氰甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，具体制备方法步骤如下：S1、清理反应釜，在反应釜中加入100KGS-1500芳烃溶剂。S2、在滴加釜中加入695KG氯甲酸乙酯和175KG氢氰酸。S3、将30KG三乙胺催化剂和20KG纯净水添加至反应釜中，启动反应釜搅拌混合15分钟后停止反应釜。S4、降低反应釜内温度至2℃后启动反应釜，在低速搅拌下滴加氯甲酸乙酯和氢氰酸，控制滴加速率使其在2小时内滴加完毕。S5、滴加完毕后继续搅拌30分钟，得到氰甲酸乙酯粗品，然后将氰甲酸粗品转移到蒸馏塔中对氰甲酸粗品进行常压蒸馏，去除90℃以前的馏分，得到115-116℃的无色发烟馏分，为氰甲酸乙酯纯品。S6、原料经氰化反应和蒸馏分离氰甲酸乙酯后，再将其经氢氧化钠分相洗涤回收催化剂。通过采用上述技术方案，本专利技术的高纯度氰甲酸乙酯，通过100KGS-1500芳烃溶剂、695KG氯甲酸乙酯、175KG氢氰酸、30KG三乙胺和20KG纯净水相互混合后制得，其中各个组份含量均为固定量，以此来达到最佳的配比混合效果，经过反应釜搅拌组成后，制成高纯度氰甲酸乙酯，相对于现有技术，本专利技术提高了氰甲酸乙酯的成品质量，并且易于工业化生产。本专利技术进一步设置为：所述S2中的氯甲酸乙酯和氢氰酸分别为CR98％和工业品CR98％。通过采用上述技术方案，采用CR98％氯甲酸乙酯和工业品CR98％氢氰酸进一步的提高了氰甲酸乙酯的成品质量。本专利技术进一步设置为：所述S3中的三乙胺为CR99％。通过采用上述技术方案，采用CR99％的三乙胺，提高了催化效果，进一步的提高了氰甲酸乙酯的成品质量。本专利技术同时公开了一种适用于所述高纯度氰甲酸乙酯的制备方法的生产装置，其特征在于：包括反应釜、制冷组件、滴加组件，所述反应釜包括釜体、电机和搅拌杆，所述釜体上设置有进料口和出料口，所述电机设置在釜体的上表面，所述搅拌杆设置在釜体中且与电机连接，所述釜体的外表面上设置有保温层，所述制冷组件设置在釜体的左侧，所述制冷组件包括吸热盘管、散热盘管、压缩机和散热风扇，所述吸热盘管和散热盘管中填充有制冷剂，所述吸热盘管设置在釜体外壁中，所述吸热盘管的两端设置在釜体外侧，所述吸热盘管的一端与压缩机连通，另一端串联设置有安全阀，所述散热盘管的一端与压缩机连通，另一端与安全阀串联，所述散热风扇设置在散热盘管的后侧，所述釜体中设置有温度传感器，所述温度传感器与压缩机电连接，所述滴加组件设置在釜体的上侧。通过采用上述技术方案，在生产氰甲酸乙酯的过程中，打开反应釜釜体上的进料口，对釜体内进行清理，然后向反应釜中加入S-1500芳烃溶剂、三乙胺和纯净水，添加完成后启动反应釜，反应釜釜体中的搅拌杆对釜体中的原料进行搅拌，在搅拌完成后停止反应釜，启动制冷组件，气态制冷剂进入压缩机中，压缩机将气态制冷剂的压力和温度升高，气态制冷剂的压力和温度升高后压缩机将气态制冷剂输出至散热盘管中，在气态制冷剂在散热盘管流动的过程中，散热风扇增加了散热盘管处的空气流动，使气态制冷剂快速冷却，气态制冷剂冷却后成为液态制冷剂，液态制冷剂流经安全阀进入吸热盘管，同时由高压区进去低压区，液态制冷剂在流经吸热盘管的过程中因膨胀二蒸发成气态制冷剂，同时在蒸发的过程中吸收热量，从而使釜体的温度降低，釜体中的温度传感器能够实时监控釜体中的温度并反馈给压缩机，使釜体中的温度保持在有利于反应的范围内，然后向滴加组件中添加氯甲酸乙酯和氢氰酸并再次启动反应釜进行低速搅拌，在反应完成后关闭反应釜，然后关闭滴加釜，打开釜体下方的出料口，将反应完成的氰甲酸乙酯粗品排出并存储，相对于现有技术，本专利技术能够稳定控制反应釜中的反应温度，使氰甲酸乙酯易于工业化生产。本专利技术进一步设置为：所述滴加组件包括滴加釜、滴管和流量阀，所述滴加釜设置在反应釜的上侧，所述流量阀串联设置在滴加釜的出料口上，所述滴管的一端与滴加釜的出料口连通，另一端设置在反应釜中。通过采用上述技术方案，在生产氰甲酸乙酯的过程中，向滴加釜中添加氯甲酸乙酯和氢氰酸，打开滴加釜出料口上的流量阀，滴加釜中的氯甲酸乙酯和氢氰酸流出出料口经过流量阀进入滴管中并由滴管进入反应釜中，流量阀能够调节阀口大小控制滴加速度，从而控制反应釜中的反应速度，提高了氰甲酸乙酯的成品质量。本专利技术进一步设置为：还包括废气收集组件，所述废气收集组件包括通风柜，所述通风柜的外侧壁上设置有进风口和出风口，所述出风口上串联设置有风机，所述进风口上串联设置有瓣膜风口，所述风机的出风口设置在通风柜外，所述风机的右侧设置有焚烧炉，所述焚烧炉与风机的出风口连通，所述通风柜外壁上设置有用于方便进出的密封门。通过采用上述技术方案，在生产氰甲酸乙酯的过程中，反应时产生的废气被通风柜限制在通风柜中，启动风机，风机将通风柜中废气抽入焚烧炉中，废气在焚烧炉中焚烧后达标排放，进风口在风机启动后开始流入干净的空气，同时进风口处的瓣膜风口能够使气流单向流进通风柜中，防止废气由进风口流出通风柜，相对于现有技术，本专利技术有效的处理氰甲酸乙酯生产的过程中产生的有毒废气，使氰甲酸乙酯易于工业化生产。本专利技术进一步设置为：所述焚烧炉中设置有若干挡流板，若干挡流板分别固定在焚烧炉的左侧内壁和右侧内壁上并构成呈S形的气道，若干挡流板之间的焚烧炉内壁上设置有喷火头，所述焚烧炉的外侧壁上连接有点火装置。通过采用上述技术方案，在生产氰甲酸乙酯的过程中，焚烧炉中的若干挡流板能够有效的延长废气在焚烧炉中的焚烧时间，使废气焚烧更加充分，减少了因废气为焚烧充分就排出导致工作车间内空气被污染的现象出现。本专利技术进一步设置为：所述釜体的下侧设置有漏料收集组件，所述漏料收集组件包括底座、围板和支杆，所述底座设置在釜体出料口的正下方，所述底座中设置有空腔，所述底座上表面设置有若干集料孔，所述集料孔竖直贯穿至空腔，若干集料孔均匀分布在底座上表面，所述围板分别竖直设置在底座上表面的左侧、右侧和后侧并构成有上侧开口和前侧开口的箱体，所述支杆的一端与釜体下表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度氰甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，具体制备方法步骤如下：/nS1、清理反应釜，在反应釜中加入100KG S-1500芳烃溶剂。/nS2、在滴加釜中加入695KG氯甲酸乙酯和175KG氢氰酸。/nS3、将30KG三乙胺催化剂和20KG纯净水添加至反应釜中，启动反应釜搅拌混合15分钟后停止反应釜。/nS4、降低反应釜内温度至2℃后启动反应釜，在低速搅拌下滴加氯甲酸乙酯和氢氰酸，控制滴加速率使其在2小时内滴加完毕。/nS5、滴加完毕后继续搅拌30分钟，得到氰甲酸乙酯粗品，然后将氰甲酸粗品转移到蒸馏塔中对氰甲酸粗品进行常压蒸馏，去除90℃以前的馏分，得到115-116℃的无色发烟馏分，为氰甲酸乙酯纯品。/nS6、原料经氰化反应和蒸馏分离氰甲酸乙酯后，再将其经氢氧化钠分相洗涤回收催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度氰甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，具体制备方法步骤如下：
S1、清理反应釜，在反应釜中加入100KGS-1500芳烃溶剂。
S2、在滴加釜中加入695KG氯甲酸乙酯和175KG氢氰酸。
S3、将30KG三乙胺催化剂和20KG纯净水添加至反应釜中，启动反应釜搅拌混合15分钟后停止反应釜。
S4、降低反应釜内温度至2℃后启动反应釜，在低速搅拌下滴加氯甲酸乙酯和氢氰酸，控制滴加速率使其在2小时内滴加完毕。
S5、滴加完毕后继续搅拌30分钟，得到氰甲酸乙酯粗品，然后将氰甲酸粗品转移到蒸馏塔中对氰甲酸粗品进行常压蒸馏，去除90℃以前的馏分，得到115-116℃的无色发烟馏分，为氰甲酸乙酯纯品。
S6、原料经氰化反应和蒸馏分离氰甲酸乙酯后，再将其经氢氧化钠分相洗涤回收催化剂。


2.根据权利要求1所述的一种高纯度氰甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述S2中的氯甲酸乙酯和氢氰酸分别为CR98％和工业品CR98％。


3.根据权利要求1所述的一种高纯度氰甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述S3中的三乙胺为CR99％。


4.一种适用于权利要求1所述高纯度氰甲酸乙酯的制备方法的生产装置，其特征在于：包括反应釜、制冷组件、滴加组件，所述反应釜包括釜体、电机和搅拌杆，所述釜体上设置有进料口和出料口，所述电机设置在釜体的上表面，所述搅拌杆设置在釜体中且与电机连接，所述釜体的外表面上设置有保温层，所述制冷组件设置在釜体的左侧，所述制冷组件包括吸热盘管、散热盘管、压缩机和散热风扇，所述吸热盘管和散热盘管中填充有制冷剂，所述吸热盘管设置在釜体外壁中，所述吸热盘管的两端设置在釜体外侧，所述吸热盘管的一端与压缩机连通，另一端串联设置有安全阀，所述散热盘管的一端与压缩机连通，另一端与安全阀串联，所述散热风扇设置在散热盘管的后侧，所述釜体中设置有温度传感器，所述温度传感器与压缩机电连接，所述滴加组件设置在釜体的上侧。


5.根据权利要求4所述的一种适用于高纯度氰甲酸乙酯的制备方法的生产装置，其特征在于：所述滴加组件包括滴加釜、滴管和流量阀，所述滴加...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑秀莲，孔祥云，周一鑫，曾伟，
申请(专利权)人：衢州学院，浙江海蓝化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33